[发明专利]一种对乙酰基苯甲酸甲酯的合成方法无效
申请号: | 201010517996.5 | 申请日: | 2010-10-25 |
公开(公告)号: | CN101985422A | 公开(公告)日: | 2011-03-16 |
发明(设计)人: | 王欢;兰阳春;陆嘉星;赵淑凤;胡磊磊 | 申请(专利权)人: | 华东师范大学 |
主分类号: | C07C69/76 | 分类号: | C07C69/76;C07C67/10;C25B3/00 |
代理公司: | 上海蓝迪专利事务所 31215 | 代理人: | 徐筱梅;张翔 |
地址: | 200241 *** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | 本发明公开了一种对乙酰基苯甲酸甲酯的合成方法,特点是该方法将N,N-二甲基甲酰胺、四丁基溴化铵和乙酰基溴苯混合,在常压下饱和CO2后以恒电流电解,电解液经酯化、旋蒸后得苯甲酸甲酯。本发明与现有技术相比具有方法简单,操作方便、安全,原料易得,成本低,产率高,不污染环境的优点,并对温室效应气体二氧化碳进行了有效利用,不仅节约生产成本,也大大减少了大气污染,缓解了能源日益枯竭的问题,对环境保护具有十分重大的意义,是一种很有工业合成价值的工艺路线。 | ||
搜索关键词: | 一种 乙酰 苯甲酸 合成 方法 | ||
【主权项】:
一种对乙酰基苯甲酸甲酯的合成方法,其特征在于该方法将N,N‑二甲基甲酰胺、四丁基溴化铵和乙酰基溴苯混合,在常压下饱和CO2后以恒电流电解,电解液经酯化、旋蒸得对乙酰基苯甲酸甲酯,具体步骤如下: a、电解液的制备将乙酰基溴苯、四丁基溴化铵和N,N‑二甲基甲酰胺按1:1:129的摩尔比混合,放入阴极为银电极、阳极为镁棒的电解池内; b、电解常压下,向上述电解池中通入二氧化碳至饱和,然后以3.0~7.0mA/cm2,恒电流电解,温度为‑15~20℃,通电量为每摩尔对乙酰基溴苯1.6~3.2F,F为法拉第常数; c、酯化将上述电解液与无水碳酸钾和碘甲烷按25:3:15体积比混合,在温度为50~60℃,搅拌回流3~5个小时酯化反应,然后滴加盐酸进行中和,使酯化后的电解液pH值约为7;d、旋蒸将上述酯化后的电解液与乙醚按1:1的体积比萃取三次,合并醚层后用饱和氯化钠溶液水洗,饱和氯化钠溶液与乙醚的体积比为1:3,然后用无水硫酸镁脱水后过滤,滤液经减压旋蒸脱除乙醚后得对乙酰基苯甲酸甲酯,减压旋蒸的温度为25℃,压力为0.1MPa。
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