[发明专利]一种对乙酰基苯甲酸甲酯的合成方法无效

专利信息
申请号: 201010517996.5 申请日: 2010-10-25
公开(公告)号: CN101985422A 公开(公告)日: 2011-03-16
发明(设计)人: 王欢;兰阳春;陆嘉星;赵淑凤;胡磊磊 申请(专利权)人: 华东师范大学
主分类号: C07C69/76 分类号: C07C69/76;C07C67/10;C25B3/00
代理公司: 上海蓝迪专利事务所 31215 代理人: 徐筱梅;张翔
地址: 200241 *** 国省代码: 上海;31
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摘要:
搜索关键词: 一种 乙酰 苯甲酸 合成 方法
【权利要求书】:

1.一种对乙酰基苯甲酸甲酯的合成方法,其特征在于该方法将N,N-二甲基甲酰胺、四丁基溴化铵和乙酰基溴苯混合,在常压下饱和CO2后以恒电流电解,电解液经酯化、旋蒸得对乙酰基苯甲酸甲酯,具体步骤如下: 

a、电解液的制备

将乙酰基溴苯、四丁基溴化铵和N,N-二甲基甲酰胺按1:1:129的摩尔比混合,放入阴极为银电极、阳极为镁棒的电解池内; 

b、电解

常压下,向上述电解池中通入二氧化碳至饱和,然后以3.0~7.0mA/cm2,恒电流电解,温度为-15~20℃,通电量为每摩尔对乙酰基溴苯1.6~3.2F,F为法拉第常数; 

c、酯化

将上述电解液与无水碳酸钾和碘甲烷按25:3:15体积比混合,在温度为50~60℃,搅拌回流3~5个小时酯化反应,然后滴加盐酸进行中和,使酯化后的电解液pH值约为7;

d、旋蒸

将上述酯化后的电解液与乙醚按1:1的体积比萃取三次,合并醚层后用饱和氯化钠溶液水洗,饱和氯化钠溶液与乙醚的体积比为1:3,然后用无水硫酸镁脱水后过滤,滤液经减压旋蒸脱除乙醚后得对乙酰基苯甲酸甲酯,减压旋蒸的温度为25℃,压力为0.1MPa。

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