[发明专利]一种高含量倍半萜类雷公藤生物碱的制备方法有效
| 申请号： | 201010269420.1 | 申请日： | 2010-08-27 |
| 公开（公告）号： | CN101974005A | 公开（公告）日： | 2011-02-16 |
| 发明（设计）人： | 蔡美强;金米聪;陈晓红 | 申请（专利权）人： | 浙江工商大学 |
| 主分类号： | C07D491/20 | 分类号： | C07D491/20 |
| 代理公司： | 杭州求是专利事务所有限公司 33200 | 代理人： | 张法高 |
| 地址： | 310018 浙江*** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种半制备色谱法分离制备高纯度倍半萜类雷公藤生物碱单体的方法。以脱除雷公藤甲素和雷公藤乙素后的雷公藤醋酸乙酯浸膏废液为原料，先经氯代烷烃萃取及以低级醇为溶剂的重结晶过程，随后采用反相高效液相半制备色谱法制备高含量的倍半萜类雷公藤生物碱单体，采用紫外在线检测，收集目标物，冷冻干燥后，获得4种含量大于99.0％的倍半萜类雷公藤生物碱单体(雷公藤春碱、雷公藤定碱、雷公藤吉碱和雷公藤次碱)。采用本发明公开的制备方法，分离所得的产品纯度高、过程短、成本低，易于产业化。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 含量 倍半萜 雷公藤 生物碱 制备 方法 | ||
【主权项】：
一种高含量倍半萜类雷公藤生物碱单体的制备方法，其特征在于具体步骤如下：1)将脱除雷公藤甲素和雷公藤乙素后的雷公藤醋酸乙酯浸膏废液，用5～15g/L的易挥发性有机酸，或5～20g/L的易挥发性碱调节溶液pH值至6‑10.5，进行重结晶，重结晶的溶剂为低级醇，重结晶的温度为0～40℃，得到雷公藤粗总生物碱；2)将雷公藤粗总生物碱，用体积比为55∶45～99∶1的乙腈和水混合溶剂溶解后，使用体积比为55∶45～99∶1的乙腈和水混合溶剂为流动相，以0.2～2.0mL/min的流速，在0～40℃温度范围内，在C18反相半制备色谱柱上实现雷公藤春碱、雷公藤定碱、雷公藤吉碱和雷公藤次碱的分离，通过紫外在线检测，得到雷公藤春碱、雷公藤定碱、雷公藤吉碱和雷公藤次碱。
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