[发明专利]一种高含量倍半萜类雷公藤生物碱的制备方法

权利要求书

1.一种高含量倍半萜类雷公藤生物碱单体的制备方法，其特征在于具体步骤如下：

1)将脱除雷公藤甲素和雷公藤乙素后的雷公藤醋酸乙酯浸膏废液，用5～15g/L的易挥发性有机酸，或5～20g/L的易挥发性碱调节溶液pH值至6-10.5，进行重结晶，重结晶的溶剂为低级醇，重结晶的温度为0～40℃，得到雷公藤粗总生物碱；

2)将雷公藤粗总生物碱，用体积比为55∶45～99∶1的乙腈和水混合溶剂溶解后，使用体积比为55∶45～99∶1的乙腈和水混合溶剂为流动相，以0.2～2.0mL/min的流速，在0～40℃温度范围内，在C18反相半制备色谱柱上实现雷公藤春碱、雷公藤定碱、雷公藤吉碱和雷公藤次碱的分离，通过紫外在线检测，得到雷公藤春碱、雷公藤定碱、雷公藤吉碱和雷公藤次碱。

2.根据权利要求1所述的一种高含量倍半萜类雷公藤生物碱单体的制备方法，其特征在于所述的雷公藤春碱、雷公藤定碱、雷公藤吉碱和雷公藤次碱为倍半萜类生物碱，倍半萜类生物碱的分子结构式：

Ac＝acetate，Bz＝benzoyl，Fur＝furanoyl。

3.根据权利要求1所述的一种高含量倍半萜类雷公藤生物碱单体的制备方法，其特征在于所述的C18色谱柱为普通C18柱。

4.根据权利要求3所述的一种高含量倍半萜类雷公藤生物碱单体的制备方法，其特征在于所述的C18色谱柱为Hypersil C18色谱柱。

5.根据权利要求1所述的一种高含量倍半萜类雷公藤生物碱单体的制备方法，其特征在于所述的低级醇为甲醇、乙醇或异丙醇。

6.根据权利要求5所述的一种高含量倍半萜类雷公藤生物碱单体的制备方法，其特征在于所述的低级醇为甲醇。

7.根据权利要求1所述的一种高含量倍半萜类雷公藤生物碱单体的制备方法，其特征在于所述的乙腈和水的比例为75∶25，所述的流动相流速为1.0mL/min，所述的柱温为30℃。

8.根据权利要求1所述的一种高含量倍半萜类雷公藤生物碱单体的制备方法，其特征在于所述的易挥发性有机酸为醋酸、盐酸或甲酸。

9.根据权利要求8所述的一种高含量倍半萜类雷公藤生物碱单体的制备方法，其特征在于所述的易挥发性有机酸为醋酸，醋酸浓度为10g/L。

10.根据权利要求1所述的一种高含量倍半萜类雷公藤生物碱单体的制备方法，其特征在于所述的易挥发性碱为氨水，氨水的浓度为10g/L。