[发明专利]一种对氨基-N,N-二甲基苯胺草酸盐的制备方法

摘要

本发明涉及一种对氨基-N，N-二甲基苯胺草酸盐的制备方法，该制备方法包括以下步骤：亚硝化反应步骤、还原反应步骤、纯化反应步骤、成盐步骤。本发明的技术解决方案是用二甲基苯胺先亚硝化，再还原生成对氨基-N，N-二甲基苯胺，经纯化后再与草酸反应，即可制备出高纯度的对氨基-N，N-二甲基苯胺草酸盐。本发明制备方法具有工艺稳定可靠，易于操作，成本低的优点，特别是产品品质优良，纯度好，灵敏度高，满足环保监测中高标准的特殊要求。

主权项

一种对氨基 N，N 二甲基苯胺草酸盐的制备方法，其特征在于：该制备方法包括以下步骤：(1)亚硝化反应步骤：将二甲基苯胺和浓盐酸混合后冷却至0～5℃，加入亚硝酸钠水溶液，在温度0～10℃时反应1～1.5小时；(2)还原反应步骤：在步骤(1)所得反应液中加入浓盐酸、水和锌粉，反应至反应液变为灰白色，维持反应温度为20～30℃；(3)纯化反应步骤：步骤(2)所得反应液中加入氢氧化钠水溶液调至强碱性，加入溶剂苯萃取反应液，萃取液加热蒸去苯 水共沸混合物，残留物减压蒸馏得到对氨基 N，N 二甲基苯胺纯品；(4)成盐步骤：将步骤(3)制得的对氨基 N，N 二甲基苯胺纯品缓慢加入到草酸的水溶液中，立即生成白色沉淀，过滤后得到的结晶经乙醇洗涤再干燥，即得对氨基 N，N 二甲基苯胺草酸盐成品。