[发明专利]一种对氨基-N,N-二甲基苯胺草酸盐的制备方法无效
| 申请号： | 201010266221.5 | 申请日： | 2010-08-30 |
| 公开（公告）号： | CN101914025A | 公开（公告）日： | 2010-12-15 |
| 发明（设计）人： | 何金 | 申请（专利权）人： | 天津市化学试剂研究所 |
| 主分类号： | C07C211/51 | 分类号： | C07C211/51;C07C209/68;C07C209/38;C07C55/07;C07C51/41 |
| 代理公司： | 天津盛理知识产权代理有限公司 12209 | 代理人： | 王来佳 |
| 地址： | 300240 *** | 国省代码： | 天津;12 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 氨基 甲基 苯胺 草酸盐 制备 方法 | ||
1.一种对氨基-N，N-二甲基苯胺草酸盐的制备方法，其特征在于：该制备方法包括以下步骤：
(1)亚硝化反应步骤：
将二甲基苯胺和浓盐酸混合后冷却至0～5℃，加入亚硝酸钠水溶液，在温度0～10℃时反应1～1.5小时；
(2)还原反应步骤：
在步骤(1)所得反应液中加入浓盐酸、水和锌粉，反应至反应液变为灰白色，维持反应温度为20～30℃；
(3)纯化反应步骤：
步骤(2)所得反应液中加入氢氧化钠水溶液调至强碱性，加入溶剂苯萃取反应液，萃取液加热蒸去苯-水共沸混合物，残留物减压蒸馏得到对氨基-N，N-二甲基苯胺纯品；
(4)成盐步骤：
将步骤(3)制得的对氨基-N，N-二甲基苯胺纯品缓慢加入到草酸的水溶液中，立即生成白色沉淀，过滤后得到的结晶经乙醇洗涤再干燥，即得对氨基-N，N-二甲基苯胺草酸盐成品。
2.根据权利要求1所述对的氨基-N，N-二甲基苯胺草酸盐的制备方法，其特征在于：所述的步骤(1)中的二甲基苯胺和浓盐酸的重量体积比为3～5∶10～18，克/毫升。
3.根据权利要求1所述对氨基-N，N-二甲基苯胺草酸盐的制备方法，其特征在于：所述的步骤(1)中的亚硝酸钠水溶液的浓度为37.5％。
4.根据权利要求1所述对氨基-N，N-二甲基苯胺草酸盐的制备方法，其特征在于：所述的步骤(2)中浓盐酸与水的体积比为1∶1。
5.根据权利要求1所述对氨基-N，N-二甲基苯草硫酸盐的制备方法，其特征在于：所述的步骤(2)中浓盐酸与锌粉的体积重量比为15～16∶4，毫升/克。
6.根据权利要求1所述对氨基-N，N-二甲基苯胺草酸盐的制备方法，其特征在于：所述的步骤(3)中的氢氧化钠水溶液的浓度为20～25％。
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