[发明专利]一种硅硼氮烷陶瓷纤维先驱体的制备方法无效
| 申请号： | 201010253329.0 | 申请日： | 2010-08-13 |
| 公开（公告）号： | CN101913877A | 公开（公告）日： | 2010-12-15 |
| 发明（设计）人： | 余木火;袁佳;韩克清;赵曦;彭雨晴;王征辉;潘礼存;邓智华;徐晓倩;田银彩 | 申请（专利权）人： | 东华大学 |
| 主分类号： | C04B35/58 | 分类号： | C04B35/58;C04B35/622 |
| 代理公司： | 上海泰能知识产权代理事务所 31233 | 代理人： | 黄志达;谢文凯 |
| 地址： | 201620 上海市*** | 国省代码： | 上海;31 |
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| 摘要： | 本发明涉及一种硅硼氮烷陶瓷纤维先驱体的制备方法，包括：该方法首先以三氯化硼(BCl3)和甲胺(CH3NH2)在-80℃下反应12～18h，-40℃反应12～18h合成B(NHCH3)3小分子，四氯化硅(SiCl4)和甲胺(CH3NH2)合成Si(NHCH3)4小分子；两种小分子除去过量的甲胺及过滤后混合，在135℃～165℃下缩聚反应得到具有良好挑丝效果的先驱体。本方法原料成本低廉，产物纯，而且合成产率很高；制得的陶瓷纤维先驱体在氨气氛围中加热到1700℃所得到的产物经元素分析可知碳的含量少于0.05％，可以达到良好的透波性，具有良好的应用前景。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 硅硼氮烷 陶瓷纤维 先驱 制备 方法 | ||
【主权项】：
一种硅硼氮烷陶瓷纤维先驱体的制备方法，包括：(1)B(NHCH3)3小分子的合成首先将甲胺CH3NH2气体在 80℃～ 40℃下冷凝成甲胺液体，且与无水甲苯以体积比3∶1～1∶1混合储存；将BCl3气体与甲胺按摩尔比1∶8～1∶12在 80℃反应12～18小时， 40℃反应12～18小时后，除去过量的甲胺，过滤后得到B(NHCH3)3小分子；(2)Si(NHCH3)4小分子的合成首先将甲胺(CH3NH2)气体在 80℃～ 40℃下冷凝成甲胺液体，然后与无水甲苯以体积比3∶1～1∶1混合；将四氯化硅与甲胺按摩尔比1∶9～1∶12在 80℃反应12～18小时， 40℃反应12～18小时，除去过量的甲胺，经过过滤后得到Si(NHCH3)4小分子；(3)共缩聚硅硼氮烷陶瓷纤维先驱体的合成由(1)和(2)得到的B(NHCH3)3和Si(NHCH3)4以摩尔比3∶1～1∶3混合，抽真空通氩气循环3～4个周期，搅拌下逐步线形升温到135℃～165℃，反应24～48小时；随即抽真空并保持0.5～1小时，待脱泡并排除反应产生的甲胺气体；静置后得到共缩聚硅硼氮烷陶瓷纤维先驱体。
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