[发明专利]一种硅硼氮烷陶瓷纤维先驱体的制备方法

权利要求书

1.一种硅硼氮烷陶瓷纤维先驱体的制备方法，包括：

(1)B(NHCH₃)₃小分子的合成

首先将甲胺CH₃NH₂气体在-80℃～-40℃下冷凝成甲胺液体，且与无水甲苯以体积比3∶1～1∶1混合储存；将BCl₃气体与甲胺按摩尔比1∶8～1∶12在-80℃反应12～18小时，-40℃反应12～18小时后，除去过量的甲胺，过滤后得到B(NHCH₃)₃小分子；

(2)Si(NHCH₃)₄小分子的合成

首先将甲胺(CH₃NH₂)气体在-80℃～-40℃下冷凝成甲胺液体，然后与无水甲苯以体积比3∶1～1∶1混合；将四氯化硅与甲胺按摩尔比1∶9～1∶12在-80℃反应12～18小时，-40℃反应12～18小时，除去过量的甲胺，经过过滤后得到Si(NHCH₃)₄小分子；

(3)共缩聚硅硼氮烷陶瓷纤维先驱体的合成

由(1)和(2)得到的B(NHCH₃)₃和Si(NHCH₃)₄以摩尔比3∶1～1∶3混合，抽真空通氩气循环3～4个周期，搅拌下逐步线形升温到135℃～165℃，反应24～48小时；随即抽真空并保持0.5～1小时，待脱泡并排除反应产生的甲胺气体；静置后得到共缩聚硅硼氮烷陶瓷纤维先驱体。

2.根据权利要求1所述的一种硅硼氮烷陶瓷纤维先驱体的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)和(2)中无水甲苯使用前先采用精馏装置，除去其中的水分，使得水分含量≤5ppm。

3.根据权利要求1所述的硅硼氮烷陶瓷纤维先驱体的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)和(2)中的过滤是在充满氮气或氩气的手套箱中进行。

4.根据权利要求1所述的硅硼氮烷陶瓷纤维先驱体的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中的B(NHCH₃)₃和Si(NHCH₃)₄摩尔比为1∶2。

5.根据权利要求1所述的硅硼氮烷陶瓷纤维先驱体的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中的B(NHCH₃)₃和Si(NHCH₃)₄摩尔比为1∶1。

6.根据权利要求1所述的硅硼氮烷陶瓷纤维先驱体的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中的B(NHCH₃)₃和Si(NHCH₃)₄摩尔比为2∶1。

7.根据权利要求1所述的硅硼氮烷陶瓷纤维先驱体的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中的升温是逐步线性升温至最终合成温度，升温程序为室温下以5～10℃/min升到100℃，并保持0.5～1小时，随后以相同的速率再线性升温到120℃，保持0.5～2小时，最终升到135℃～165℃，反应24～48小时。