[发明专利]一种在水相中制备4-(二苯氨基)联芳类化合物的方法无效
| 申请号： | 201010247732.2 | 申请日： | 2010-07-31 |
| 公开（公告）号： | CN101948366A | 公开（公告）日： | 2011-01-19 |
| 发明（设计）人： | 刘春;倪祁健 | 申请（专利权）人： | 大连理工大学 |
| 主分类号： | C07B37/04 | 分类号： | C07B37/04;C07C253/30;C07C255/58;C07C221/00;C07C223/06;C07C209/68;C07C211/56;C07C225/22;C07C213/08;C07C217/80;C07C211/54;C07C215/74;C07D |
| 代理公司： | 大连星海专利事务所 21208 | 代理人： | 花向阳 |
| 地址： | 116024 辽*** | 国省代码： | 辽宁;21 |
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| 摘要： | 一种在水相中制备4-(二苯氨基)联芳类化合物的方法，其属于催化化学技术领域。该方法是通过卤代芳环化合物与4-硼酸三苯胺的Suzuki交叉偶联反应制备4-(二苯氨基)联芳类化合物的方法。它是将卤代芳环化合物、4-硼酸三苯胺、碱和钯催化剂按摩尔比为0.25∶0.375∶0.5∶0.00125～0.00375加到2mL醇-水混合溶液中，在空气中于25～80℃反应5～60分钟，反应结束后加入饱和食盐水，并用乙酸乙酯萃取反应产物，合并有机相，用无水Na2SO4干燥，过滤，滤液浓缩，用柱层析分离，得到分析纯的4-(二苯氨基)联芳类化合物。该方法的特点是不需加入配体、相转移剂或促进剂，不需惰性气体的保护，以水为溶剂，符合绿色化学理念，反应简单、快速，收率高，产品分离简单。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 相中 制备 氨基 联芳类 化合物 方法 | ||
【主权项】：
一种在水相中制备4‑(二苯氨基)联芳类化合物的方法，其特征在于：在空气中，首先将2.0mL醇‑水混合溶液加入圆底烧瓶中、然后依次加入0.00125～0.00375mmol钯催化剂、0.5mmol碱、0.25mmol卤代芳环化合物或卤代氮杂芳环化合物、0.375mmol 4‑硼酸三苯胺，在25～80℃搅拌进行Suzuki交叉偶联反应3～60分钟，反应结束后，用3×15ml乙酸乙酯萃取反应产物，合并有机相，用无水Na2SO4干燥，过滤，滤液浓缩，用柱层析分离，制得分析纯的4‑(二苯氨基)联芳类化合物。
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