[发明专利]一种在水相中制备4-(二苯氨基)联芳类化合物的方法无效
| 申请号: | 201010247732.2 | 申请日: | 2010-07-31 |
| 公开(公告)号: | CN101948366A | 公开(公告)日: | 2011-01-19 |
| 发明(设计)人: | 刘春;倪祁健 | 申请(专利权)人: | 大连理工大学 |
| 主分类号: | C07B37/04 | 分类号: | C07B37/04;C07C253/30;C07C255/58;C07C221/00;C07C223/06;C07C209/68;C07C211/56;C07C225/22;C07C213/08;C07C217/80;C07C211/54;C07C215/74;C07D |
| 代理公司: | 大连星海专利事务所 21208 | 代理人: | 花向阳 |
| 地址: | 116024 辽*** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 相中 制备 氨基 联芳类 化合物 方法 | ||
1.一种在水相中制备4-(二苯氨基)联芳类化合物的方法,其特征在于:在空气中,首先将2.0mL醇-水混合溶液加入圆底烧瓶中、然后依次加入0.00125~0.00375mmol钯催化剂、0.5mmol碱、0.25mmol卤代芳环化合物或卤代氮杂芳环化合物、0.375mmol 4-硼酸三苯胺,在25~80℃搅拌进行Suzuki交叉偶联反应3~60分钟,反应结束后,用3×15ml乙酸乙酯萃取反应产物,合并有机相,用无水Na2SO4干燥,过滤,滤液浓缩,用柱层析分离,制得分析纯的4-(二苯氨基)联芳类化合物。
2.按照权利要求1所述的一种在水相中制备4-(二苯氨基)联芳类化合物的方法,其特征在于:所述醇-水混合溶液选自50%乙醇水溶液、50%异丙醇水溶液、66%异丙醇水溶液或75%异丙醇水溶液。
3.按照权利要求1所述的一种在水相中制备4-(二苯氨基)联芳类化合物的方法,其特征在于:所述钯催化剂选自醋酸钯或氯化钯。
4.按照权利要求1所述的一种在水相中制备4-(二苯氨基)联芳类化合物的方法,其特征在于:所述碱选自碳酸钾或磷酸钾。
5.按照权利要求1所述的一种在水相中制备4-(二苯氨基)联芳类化合物的方法,其特征在于:所述卤代芳环化合物选自4-溴苯腈、2-溴苯腈、4-溴苯甲醛、2-溴苯甲醛、4-溴硝基苯、2-溴硝基苯、4-溴苯乙酮、4-溴苯甲醚、4-溴甲苯、4-溴三苯胺、4-溴苯胺、4-溴苯酚、2-溴苯酚或2甲基-4-溴苯腈。
6.按照权利要求1所述的一种在水相中制备4-(二苯氨基)联芳类化合物的方法,其特征在于:所述卤代氮杂芳环化合物选自2-溴吡啶、2-溴-5硝基吡啶、2-溴-5-氟吡啶、2-溴-5-甲基吡啶、2-溴-6-甲基吡啶、2-溴-6-氰基吡啶、2-溴-6-甲氧基吡啶、2-溴-6-乙酰基吡啶、2-溴-6-氟吡啶、2,6-二溴吡啶、2-溴喹啉、2-氯吡嗪、2-溴噻吩、3-溴噻吩、3-溴吡啶、3-溴喹啉、5-溴嘧啶或5-溴吲哚。
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