[发明专利]汽油用液体抗氧剂N，N’-二仲丁基对苯二胺的清洁合成方法

摘要

本发明涉及汽油用液体抗氧剂仲丁基对苯二胺的清洁合成方法，包括清洁高效溶剂的使用及合成反应副产物的回收利用，是一种绿色合成汽油用液体抗氧剂的清洁方法。预先在反应器中加入适量水，再依次投加原料对苯二胺和仲溴丁烷，搅拌并升温至100～110℃，回流反应一段时间后，缓慢投加固体碱，投加碱的时间为1～2小时，然后继续回流反应控制在1小时左右，以避免水相与有机相混溶，使后处理简单易行，产品产量提高。用副产物溴化钾来生产原料仲溴丁烷，实现物料的循环利用。反应过程中无需氮气保护，产品无需分离纯化，可直接作为汽油抗氧防胶抑制剂使用。

主权项

一种N，N’‑二仲丁基对苯二胺的制备方法，其特征在于：以水作为溶剂，采用仲溴丁烷与对苯二胺为原料，在加热搅拌条件下进行反应，保持回流1小时，然后缓慢投加固体碱，投加固体碱的时间为1～2小时，之后在100～110℃、常压条件下继续回流反应1小时左右，分出上层有机相N，N’‑二仲丁基对苯二胺粗产品，粗产品中N，N’‑二仲丁基对苯二胺含量约为75％，N，N，N’‑三仲丁基对苯二胺含量约为25％，粗产品无需分离纯化，可直接作为汽油液体抗氧剂使用；分离出来的下层水相经蒸发浓缩回收溴化钾或溴化钠，使其与仲丁醇和浓硫酸反应合成仲溴丁烷。