[发明专利]汽油用液体抗氧剂N，N’-二仲丁基对苯二胺的清洁合成方法

权利要求书

1.一种N，N’-二仲丁基对苯二胺的制备方法，其特征在于：以水作为溶剂，采用仲溴丁烷与对苯二胺为原料，在加热搅拌条件下进行反应，保持回流1小时，然后缓慢投加固体碱，投加固体碱的时间为1～2小时，之后在100～110℃、常压条件下继续回流反应1小时左右，分出上层有机相N，N’-二仲丁基对苯二胺粗产品，粗产品中N，N’-二仲丁基对苯二胺含量约为75％，N，N，N’-三仲丁基对苯二胺含量约为25％，粗产品无需分离纯化，可直接作为汽油液体抗氧剂使用；分离出来的下层水相经蒸发浓缩回收溴化钾或溴化钠，使其与仲丁醇和浓硫酸反应合成仲溴丁烷。

2.根据权利要求1所述的N，N’-二仲丁基对苯二胺的制备方法，其特征在于：反应过程中无需氮气保护，水与对苯二胺的摩尔比例为11～22∶1。

3.根据权利要求1所述的N，N’-二仲丁基对苯二胺的制备方法，其特征在于：反应中使用的固体碱为无机碱，选自氢氧化钾、氢氧化钠、碳酸钾和碳酸钠中的一种；固体碱与对苯二胺的摩尔比例为2.0～2.2∶1。

4.根据权利要求1所述的N，N-二仲丁基对苯二胺的制备方法，其特征在于：对苯二胺与仲溴丁烷的摩尔比例为1∶2.0～2.2；反应结束后分液，将下层水溶液蒸发结晶回收溴化钾或溴化钠，用无水乙醇萃取残留在溴化钾或溴化钠上的少量N，N’-二仲丁基对苯二胺，蒸馏回收乙醇并回收N，N’-二仲丁基对苯二胺产品。

5.根据权利要求1所述的N，N’-二仲丁基对苯二胺的制备方法，其特征在于：在浓硫酸存在的条件下，将回收的溴化钾或溴化钠与仲丁醇反应合成仲溴丁烷，可循环使用于权利要求1的制备N，N’-二仲丁基对苯二胺的工艺，上述溴化钾或溴化钠也可以用氢溴酸替代，以补充溴化钾或溴化钠的损失。

6.根据权利要求书3所述的N，N’-二仲丁基对苯二胺的制备方法，其特征在于：投加固体碱的过程要缓慢进行，以防止副反应的发生，从而有利于提高产品产量，投加固体碱的时间为1～2小时。

7.根据权利要求5所述的生产仲溴丁烷工艺，其特征在于：含有硫酸催化剂的水相经生石灰处理得到硫酸钙，并回收溴化钙、硫酸钾或硫酸钠副产品。

8.根据权利要求1所述的N，N’-二仲丁基对苯二胺的制备方法，其特征在于：所制备的产品无需分离纯化，可直接作为汽油液体抗氧剂使用。