[发明专利]一种天然产物鬼臼毒素的制备方法无效
| 申请号: | 201010210742.9 | 申请日: | 2010-06-28 |
| 公开(公告)号: | CN101967151A | 公开(公告)日: | 2011-02-09 |
| 发明(设计)人: | 苏刘花 | 申请(专利权)人: | 南京泽朗农业发展有限公司 |
| 主分类号: | C07D493/04 | 分类号: | C07D493/04 |
| 代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
| 地址: | 211225 江苏*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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| 摘要: | 本发明涉及一种天然产物鬼臼毒素的制备方法,方法是原料粉碎20-60目,CO2和氯仿做溶剂,超临界提取1-3小时,解析物去离子水洗涤,再氯仿溶解,中压氧化铝柱层析,石油醚-甲醇氯仿混合溶液梯度洗脱,收集高浓度流分浓缩结晶,氯仿甲醇混合溶液重结晶。采用本方法生产鬼臼毒素,污染少,提取效率高,有机试剂使用量少。 | ||
| 搜索关键词: | 一种 天然 产物 毒素 制备 方法 | ||
【主权项】:
一种天然产物鬼臼毒素的制备方法,其特征在于包含以下步骤:1)超临界CO2萃取:将小檗科植物桃儿七根茎去杂干燥粉碎40‑80目,投入萃取釜中,调试萃取釜,分离釜、加温装置和制冷装置正常工作,打开压缩泵加压为41‑43MPa,泵入液体CO2和氯仿夹带剂提取鬼臼毒素,从分离釜中解析萃取物,得鬼臼毒素粗品;2)中压氧化铝柱层析:将上述鬼臼毒素粗品用3‑6倍量去离子水回流溶解,弃水层,加入氯仿溶解,滤过加入中压氧化铝柱,石油醚‑甲醇氯仿梯度洗脱,液相监测,收集高浓度流分,浓缩至原体积1/3‑1/5,冷藏结晶;3)重结晶:滤出上述结晶物,用氯仿回流溶解,再加入其体积的1/3‑1/4甲醇结晶,干燥即得鬼臼毒素产品。
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