[发明专利]一种天然产物鬼臼毒素的制备方法无效
| 申请号: | 201010210742.9 | 申请日: | 2010-06-28 |
| 公开(公告)号: | CN101967151A | 公开(公告)日: | 2011-02-09 |
| 发明(设计)人: | 苏刘花 | 申请(专利权)人: | 南京泽朗农业发展有限公司 |
| 主分类号: | C07D493/04 | 分类号: | C07D493/04 |
| 代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
| 地址: | 211225 江苏*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 天然 产物 毒素 制备 方法 | ||
1.一种天然产物鬼臼毒素的制备方法,其特征在于包含以下步骤:
1)超临界CO2萃取:将小檗科植物桃儿七根茎去杂干燥粉碎40-80目,投入萃取釜中,调试萃取釜,分离釜、加温装置和制冷装置正常工作,打开压缩泵加压为41-43MPa,泵入液体CO2和氯仿夹带剂提取鬼臼毒素,从分离釜中解析萃取物,得鬼臼毒素粗品;
2)中压氧化铝柱层析:将上述鬼臼毒素粗品用3-6倍量去离子水回流溶解,弃水层,加入氯仿溶解,滤过加入中压氧化铝柱,石油醚-甲醇氯仿梯度洗脱,液相监测,收集高浓度流分,浓缩至原体积1/3-1/5,冷藏结晶;
3)重结晶:滤出上述结晶物,用氯仿回流溶解,再加入其体积的1/3-1/4甲醇结晶,干燥即得鬼臼毒素产品。
2.如权利要求1所述天然产物鬼臼毒素的制备方法,其特征在于所述步骤1)原料可选桃儿七或八角莲。
3.如权利要求1所述天然产物鬼臼毒素的制备方法,其特征在于所述步骤1)超临界CO2萃取条件:CO2流量控制为28-35kg/h,夹带剂用量1-2%,提取温度35-40℃,动态提取时间1-3小时,解析压力为8-10MPa,解析温度45-50℃。
4.如权利要求1所述天然产物鬼臼毒素的制备方法,其特征在于所述步骤2)中压氧化铝柱层析条件:氧化铝为200-300目的中性氧化铝,内径100-200mm,柱径高比1∶15,压力控制在0.6-1.0MPa,
5.如权利要求1所述天然产物鬼臼毒素的制备方法,其特征在于所述步骤2)梯度洗脱为:石油醚用量10-20BV,甲醇氯仿比例2∶5。
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