[发明专利]一种天然产物鬼臼毒素的制备方法无效

专利信息
申请号: 201010210742.9 申请日: 2010-06-28
公开(公告)号: CN101967151A 公开(公告)日: 2011-02-09
发明(设计)人: 苏刘花 申请(专利权)人: 南京泽朗农业发展有限公司
主分类号: C07D493/04 分类号: C07D493/04
代理公司: 暂无信息 代理人: 暂无信息
地址: 211225 江苏*** 国省代码: 江苏;32
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摘要:
搜索关键词: 一种 天然 产物 毒素 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种天然产物鬼臼毒素的制备方法,其特征在于包含以下步骤:

1)超临界CO2萃取:将小檗科植物桃儿七根茎去杂干燥粉碎40-80目,投入萃取釜中,调试萃取釜,分离釜、加温装置和制冷装置正常工作,打开压缩泵加压为41-43MPa,泵入液体CO2和氯仿夹带剂提取鬼臼毒素,从分离釜中解析萃取物,得鬼臼毒素粗品;

2)中压氧化铝柱层析:将上述鬼臼毒素粗品用3-6倍量去离子水回流溶解,弃水层,加入氯仿溶解,滤过加入中压氧化铝柱,石油醚-甲醇氯仿梯度洗脱,液相监测,收集高浓度流分,浓缩至原体积1/3-1/5,冷藏结晶;

3)重结晶:滤出上述结晶物,用氯仿回流溶解,再加入其体积的1/3-1/4甲醇结晶,干燥即得鬼臼毒素产品。

2.如权利要求1所述天然产物鬼臼毒素的制备方法,其特征在于所述步骤1)原料可选桃儿七或八角莲。

3.如权利要求1所述天然产物鬼臼毒素的制备方法,其特征在于所述步骤1)超临界CO2萃取条件:CO2流量控制为28-35kg/h,夹带剂用量1-2%,提取温度35-40℃,动态提取时间1-3小时,解析压力为8-10MPa,解析温度45-50℃。

4.如权利要求1所述天然产物鬼臼毒素的制备方法,其特征在于所述步骤2)中压氧化铝柱层析条件:氧化铝为200-300目的中性氧化铝,内径100-200mm,柱径高比1∶15,压力控制在0.6-1.0MPa,

5.如权利要求1所述天然产物鬼臼毒素的制备方法,其特征在于所述步骤2)梯度洗脱为:石油醚用量10-20BV,甲醇氯仿比例2∶5。

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