[发明专利]增光胶囊的质量控制方法

摘要

本发明制定了新的增光胶囊的质量控制方法，它克服了现有技术中的不足。本发明通过利用高效液相色谱法测定该复方制剂中阿魏酸的含量；增加该复方制剂中主药枸杞子以及药材党参、五味子的薄层色谱鉴别，从而保证了该复方制剂质量检测方法的准确性和先进性，能够更加有效地控制增光胶囊的产品质量。

主权项

一种增光胶囊的质量控制方法，其中所述的药物配方由中药材党参100g、当归100g、枸杞子200g、茯苓30g、麦冬36g、泽泻24g、五味子18g、石菖蒲18g、牡丹皮24g、远志(甘草水制)18g组成，上述原料共制成1000粒，其特征在于该方法包括下列步骤：(1)、用高效液相色谱法测定该药物中阿魏酸(C18H21O3)的含量：a.色谱条件：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；配比为25‑35∶65‑75的甲醇‑0.1％磷酸溶液为流动相，检测波长为320±7nm；b.对照品溶液的制备：精密称取阿魏酸对照品适量，置棕色量瓶中，加甲醇或乙醇中的任一种制成每1ml含5‑‑50μg的溶液，即得；c.供试品溶液的制备：取本品2‑15粒的内容物，精密称定，混匀，研细，取0.1‑2g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入10～100％甲醇或乙醇中的任一种10～50ml，称定重量，超声处理0.5‑2小时，放冷，再称定重量，用10～100％甲醇或乙醇中的任一种补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液1‑25ml，挥干，残渣加10～100％甲醇或乙醇中的任一种转移至2‑10ml量瓶中，加10～100％甲醇或乙醇中的任一种至刻度，摇匀，用0.45μm微孔滤膜滤过，即得；d.阿魏酸的含量测定方法：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各5‑‑20μl，注入液相色谱仪，测定阿魏酸的含量；e.每粒含当归以阿魏酸(C18H21O3)计，不得少于35μg；(2)、该药物中药材党参用薄层色谱法鉴别：a.对照药材溶液的制备：取党参对照药材1‑5g，加正丁醇15‑75ml，加热回流1‑4小时，滤过，滤液回收正丁醇至1‑5ml，制成对照药材溶液；b.供试品溶液的制备：取本品内容物1‑5g，加正丁醇10‑50ml，加热回流1‑4小时，滤过，滤液回收正丁醇至1‑5ml，制成供试品溶液；c.照薄层色谱法试验：吸取上述两种溶液各1‑15μl，分别点于同一硅胶G或GF254或H中的任一种薄层板上，以正丁醇‑冰醋酸‑水、正丁醇‑乙醇‑水或甲苯‑乙酸乙酯‑冰醋酸中的任一种为展开剂，三组分的配比为7‑25∶1‑7∶0.5‑2，展开，取出，晾干，喷以5～50％硫酸乙醇溶液，在100～110℃烘5‑20分钟。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；(3)、该药物中药材枸杞子用薄层色谱法鉴别：a.对照药材溶液的制备：取枸杞子对照药材0.5‑2g，加水15‑60ml，超声处理10‑40分钟，滤过，滤液用乙酸乙酯7.5‑25ml振摇提取，提取液浓缩至0.5‑2ml，制成对照药材溶液；b.供试品溶液的制备：取本品内容物0.5‑5g，加水10‑100ml，超声处理10‑40分钟，滤过，滤液用乙酸乙酯5‑50ml振摇提取，提取液浓缩至0.5‑2ml，制成供试品溶液；c.照薄层色谱法试验：吸取上述两种溶液各5‑20μl，分别点于同一硅胶G或GF254或H中的任一种薄层板上，以甲苯‑乙酸乙酯‑甲酸、三氯甲烷‑乙酸乙酯‑甲酸或石油醚(30～60℃)‑甲酸乙酯‑甲酸中的任一种为展开剂，三组分的配比为5‑20∶5‑20∶0.1‑5，展开，取出，晾干，置紫外灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；(4)、该药物中药材五味子用薄层色谱法鉴别：a.对照药材溶液的制备：取五味子对照药材0.1‑1g，加三氯甲烷6‑60ml，加热回流0.1‑1小时，滤过，滤液蒸干，残渣加三氯甲烷0.5‑2ml使溶解，制成对照药材溶液；b.供试品溶液的制备：取本品内容物1.5‑6g，加三氯甲烷15‑60ml，加热回流0.1‑1小时，滤过，滤液蒸干，残渣加三氯甲烷0.5‑2ml使溶解，制成供试品溶液；c.照薄层色谱法试验：吸取供试品溶液3‑12μl，对照药材溶液0.5‑2μl，分别点于同一硅胶GF254或G或H中的任一种薄层板上，以甲苯‑乙酸乙酯配比为7‑10∶0.5‑2或石油醚(30～60℃)‑甲酸乙酯‑甲酸配比为13‑16∶3‑6∶0.5‑2的上层溶液中的任一种为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外灯(254nm)下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；