[发明专利]增光胶囊的质量控制方法

权利要求书

1.一种增光胶囊的质量控制方法，其中所述的药物配方由中药材党参100g、当归100g、枸杞子200g、茯苓30g、麦冬36g、泽泻24g、五味子18g、石菖蒲18g、牡丹皮24g、远志(甘草水制)18g组成，上述原料共制成1000粒，其特征在于该方法包括下列步骤：

(1)、用高效液相色谱法测定该药物中阿魏酸(C₁₈H₂₁O₃)的含量：

a.色谱条件：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；配比为25-35∶65-75的甲醇-0.1％磷酸溶液为流动相，检测波长为320±7nm；

b.对照品溶液的制备：精密称取阿魏酸对照品适量，置棕色量瓶中，加甲醇或乙醇中的任一种制成每1ml含5--50μg的溶液，即得；

c.供试品溶液的制备：取本品2-15粒的内容物，精密称定，混匀，研细，取0.1-2g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入10～100％甲醇或乙醇中的任一种10～50ml，称定重量，超声处理0.5-2小时，放冷，再称定重量，用10～100％甲醇或乙醇中的任一种补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液1-25ml，挥干，残渣加10～100％甲醇或乙醇中的任一种转移至2-10ml量瓶中，加10～100％甲醇或乙醇中的任一种至刻度，摇匀，用0.45μm微孔滤膜滤过，即得；

d.阿魏酸的含量测定方法：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各5--20μl，注入液相色谱仪，测定阿魏酸的含量；

e.每粒含当归以阿魏酸(C₁₈H₂₁O₃)计，不得少于35μg；

(2)、该药物中药材党参用薄层色谱法鉴别：

a.对照药材溶液的制备：取党参对照药材1-5g，加正丁醇15-75ml，加热回流1-4小时，滤过，滤液回收正丁醇至1-5ml，制成对照药材溶液；

b.供试品溶液的制备：取本品内容物1-5g，加正丁醇10-50ml，加热回流1-4小时，滤过，滤液回收正丁醇至1-5ml，制成供试品溶液；

c.照薄层色谱法试验：吸取上述两种溶液各1-15μl，分别点于同一硅胶G或GF₂₅₄或H中的任一种薄层板上，以正丁醇-冰醋酸-水、正丁醇-乙醇-水或甲苯-乙酸乙酯-冰醋酸中的任一种为展开剂，三组分的配比为7-25∶1-7∶0.5-2，展开，取出，晾干，喷以5～50％硫酸乙醇溶液，在100～110℃烘5-20分钟。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；

(3)、该药物中药材枸杞子用薄层色谱法鉴别：

a.对照药材溶液的制备：取枸杞子对照药材0.5-2g，加水15-60ml，超声处理10-40分钟，滤过，滤液用乙酸乙酯7.5-25ml振摇提取，提取液浓缩至0.5-2ml，制成对照药材溶液；

b.供试品溶液的制备：取本品内容物0.5-5g，加水10-100ml，超声处理10-40分钟，滤过，滤液用乙酸乙酯5-50ml振摇提取，提取液浓缩至0.5-2ml，制成供试品溶液；

c.照薄层色谱法试验：吸取上述两种溶液各5-20μl，分别点于同一硅胶G或GF₂₅₄或H中的任一种薄层板上，以甲苯-乙酸乙酯-甲酸、三氯甲烷-乙酸乙酯-甲酸或石油醚(30～60℃)-甲酸乙酯-甲酸中的任一种为展开剂，三组分的配比为5-20∶5-20∶0.1-5，展开，取出，晾干，置紫外灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；

(4)、该药物中药材五味子用薄层色谱法鉴别：a.对照药材溶液的制备：取五味子对照药材0.1-1g，加三氯甲烷6-60ml，加热回流0.1-1小时，滤过，滤液蒸干，残渣加三氯甲烷0.5-2ml使溶解，制成对照药材溶液；

b.供试品溶液的制备：取本品内容物1.5-6g，加三氯甲烷15-60ml，加热回流0.1-1小时，滤过，滤液蒸干，残渣加三氯甲烷0.5-2ml使溶解，制成供试品溶液；

c.照薄层色谱法试验：吸取供试品溶液3-12μl，对照药材溶液0.5-2μl，分别点于同一硅胶GF₂₅₄或G或H中的任一种薄层板上，以甲苯-乙酸乙酯配比为7-10∶0.5-2或石油醚(30～60℃)-甲酸乙酯-甲酸配比为13-16∶3-6∶0.5-2的上层溶液中的任一种为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外灯(254nm)下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；

2.根据权利要求1所述的增光胶囊的质量控制方法，其特征在于该方法包括下列步骤：(1)、用高效液相色谱法测定该药物中阿魏酸(C₁₈H₂₁O₃)的含量：

a.色谱条件：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；配比为30∶70的甲醇-0.1％磷酸溶液为流动相，检测波长为320nm；

b.对照品溶液的制备：精密称取阿魏酸对照品适量，置棕色量瓶中，加甲醇制成每1ml含15μg的溶液，即得；

c.供试品溶液的制备：取本品10粒的内容物，精密称定，混匀，研细，取1g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入70％甲醇50ml，称定重量，超声处理1小时，放冷，再称定重量，用70％甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液25ml，挥干，残渣加70％甲醇转移至5ml量瓶中，加70％甲醇至刻度，摇匀，用0.45μm滤膜滤过，即得；

d.阿魏酸的含量测定方法：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定阿魏酸的含量；

e.每粒含当归以阿魏酸(C₁₈H₂₁O₃)计，不得少于35μg；

(2)、该药物中药材党参用薄层色谱法鉴别：

a.对照药材溶液的制备：取党参对照药材2g，加正丁醇30ml，加热回流2小时，滤过，滤液回收正丁醇至2ml，制成对照药材溶液；

b.供试品溶液的制备：取本品内容物3g，加正丁醇30ml，加热回流2小时，滤过，滤液回收正丁醇至2ml，制成供试品溶液；

c.照薄层色谱法试验：吸取上述二种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以配比为25∶3∶2的正丁醇-乙醇-水为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，在105℃烘10分钟。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；

(3)、该药物中药材枸杞子用薄层色谱法鉴别：

a.对照药材溶液的制备：取枸杞子对照药材1g，加水30ml，超声处理20分钟，滤过，滤液用乙酸乙酯15ml振摇提取，提取液浓缩至1ml，制成对照药材溶液；

b.供试品溶液的制备：取本品内容物1.5g，加水30ml，超声处理20分钟，滤过，滤液用乙酸乙酯15ml振摇提取，提取液浓缩至1ml，制成供试品溶液；

c.照薄层色谱法试验：吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以配比为6∶4∶0.2的甲苯-乙酸乙酯-甲酸为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外灯(365nm)下检视。

供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；

(4)、该药物中药材五味子用薄层色谱法鉴别：

a.对照药材溶液的制备：取五味子对照药材0.5g，加三氯甲烷30ml，加热回流0.5小时，滤过，滤液蒸干，残渣加三氯甲烷1ml使溶解，制成对照药材溶液；

b.供试品溶液的制备：取本品内容物3g，加三氯甲烷30ml，加热回流0.5小时，滤过，滤液蒸干，残渣加三氯甲烷1ml使溶解，制成供试品溶液；

c.照薄层色谱法试验：吸取供试品溶液6μl，对照药材溶液1μl，分别点于同一硅胶GF₂₅₄薄层板上，以配比为15∶5∶1的石油醚(30～60℃)-甲酸乙酯-甲酸的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外灯(254nm)下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。