[发明专利]利用空气氧化比卡鲁胺硫醚中间体制备比卡鲁胺新工艺有效
| 申请号： | 201010161337.2 | 申请日： | 2010-04-28 |
| 公开（公告）号： | CN101817768A | 公开（公告）日： | 2010-09-01 |
| 发明（设计）人： | 顾华平;郑飞 | 申请（专利权）人： | 宁波人健医药化工有限公司 |
| 主分类号： | C07C317/46 | 分类号： | C07C317/46;C07C315/02 |
| 代理公司： | 宁波天一专利代理有限公司 33207 | 代理人： | 刘赛云 |
| 地址： | 315204 浙江省*** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | 本发明公开的是一种利用空气氧化比卡鲁胺硫醚中间体制备比卡鲁胺新工艺，该工艺以N-(4-氰基-3-三氟甲基苯基)-3-(4-氟苯硫基)-2-甲基-2-羟基丙酰胺为化合物原料，溶于反应溶剂中，再加入醛、自由基引发剂和催化剂，反应温度在-20～50℃条件下以空气氧化反应1～25h制得比卡鲁胺；反应溶剂的质量用量是化合物原料质量的3～10倍；醛的摩尔用量与化合物原料摩尔用量之比为0.1～5.0；自由基引发剂的摩尔用量与化合物原料摩尔用量之比为0.05～5％；催化剂的摩尔用量与化合物原料摩尔用量之比：金属类催化剂为0.01～1％；非金属类催化剂为0.01～2％。其优点是只消耗空气中的氧气，原子经济性提高，成本降低；不产生环境污染，达到绿色环保；后处理简单，易于操作，产生的酸可回收利用；产品直接过滤即得，收率接近100％，HPLC纯度高达99％以上，安全性高，宜于工业化生产。 | ||
| 搜索关键词： | 利用 空气氧化 卡鲁胺硫醚 中间体 制备 卡鲁胺 新工艺 | ||
【主权项】：
一种利用空气氧化比卡鲁胺硫醚中间体制备比卡鲁胺新工艺，其特征在于该工艺在无需封闭的设备中，以N-(4-氰基-3-三氟甲基苯基)-3-(4-氟苯硫基)-2-甲基-2-羟基丙酰胺为化合物原料，溶于反应溶剂中，再加入醛、自由基引发剂和催化剂，氧化反应温度在-20～50℃条件下以空气为氧化剂，氧化反应1～25h制得比卡鲁胺；所述的反应溶剂的质量用量是化合物原料质量的3～10倍；所述的醛的摩尔用量与化合物原料摩尔用量之比为0.1～5.0；所述的自由基引发剂的摩尔用量与化合物原料摩尔用量之比为0.05～5％；所述的催化剂的摩尔用量与化合物原料摩尔用量之比为0.01～2％。
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