[发明专利]一种PbTe胶体纳米晶自组装薄膜的制备方法

摘要

本发明恒温、恒压、恒载气流驱动的PbTe胶体纳米晶自组装薄膜的制备方法属于液相外延制备有序纳米薄膜领域，有序纳米结构薄膜材料是电子、信息、生物等新技术发展的重要材料。本发明的方法是采用胶体化学法制备的单分散PbTe纳米晶，通过将胶体纳米晶分散在混合溶剂注入恒温、恒压、恒载气流沉积装置中，利用水浴温度和载气流驱动胶体纳米晶自组装，在经氧化处理的Si片衬底上组装形成PbTe纳米晶薄膜层，再利用高速甩膜技术清除薄膜表面残液。通过沉积时间可以有效控制膜层厚度，制备得到PbTe胶体纳米晶自组装薄膜表面均匀一致、高度有序。本发明采用的控制溶液蒸发的工具结构简单、成本低廉，操作简便、方法有效。

主权项

一种PbTe胶体纳米晶自组装薄膜的制备方法，其特征在于包括以下步骤：1)在Ar气保护和磁力搅拌下，将PbO和油酸溶于十八稀中在100～200℃下反应直至PbO消失，制成铅离子浓度为0.05～0.2mol/l无色透明的油酸铅溶液，其中PbO∶油酸＝1∶2～6的摩尔比；2)在Ar气保护和磁力搅拌下，将碲粉溶于三辛基磷中，在60～100℃的水浴中加热直至黑色碲粉完全消失，制成碲离子浓度为0.1～1mol/l的三辛基碲溶液；3)取油酸铅溶液加热至150～200℃后向油酸铅溶液中加入三辛基碲溶液反应5～120s得混合溶剂，其中油酸铅溶液与三辛基碲溶液中Pb∶Te＝(1∶5)～(5∶1)的摩尔比；4)将混合溶剂移至100～180℃的油浴中保温30～120s后再将其置于冷水浴中使PbTe纳米晶合成过程停止，待混合溶剂冷却至30-50℃时，向混合溶剂中加入与混合溶剂等体积的氯仿或正己烷磁力搅拌后，再加入混合溶剂1.5～3倍体积的甲醇或丙酮，超声分散5～30分钟得反应原液；5)将反应原溶液移至离心管中，放入离心机中以4800转/分钟离心20分钟，将上层澄清溶液倒出，向离心管的沉淀中加入混合溶剂等体积的氯仿或正己烷，超声分散5～30分钟，再加入混合溶剂1.5～3倍体积的甲醇或丙酮，重复上述离心过程，将离心管中的上层溶液倒出后，向离心管的沉淀中加入混合溶剂等体积的丙酮，超声分散5～30分钟，放入离心机中4800转/分钟离心20分钟，将离心管中的上层溶液倒出，向离心管的沉淀中加入正己烷制成浓度为10～20mg/ml的PbTe纳米晶正己烷溶液；6)PbTe纳米晶正己烷溶液与正己烷按1∶50-200的体积比混合后超声分散20分钟后，将分散后的PbTe纳米晶正己烷溶液用220纳米的针头过滤器过滤，向过滤后的溶液加入正辛烷得PbTe胶体纳米晶混合溶液，其中过滤溶液与正辛烷的摩尔比为7～10∶1；7)将配制好的PbTe胶体纳米晶混合溶液倒入底部放有基片的广口瓶中，将广口瓶放入开设有进气、出气口的恒温、恒压、恒载气流驱动的PbTe胶体纳米晶自组装薄膜装置中，在恒Ar气保护下，将纳米晶自组薄膜装置置于恒温水浴中，恒温水浴温度30～60℃，溶剂蒸发2～24小时后将基片从广口瓶中取出，放置在匀胶机上，以6000转/秒进行甩膜，甩膜时间10-120s，得到PbTe纳米晶组装的薄膜。