[发明专利]一种PbTe胶体纳米晶自组装薄膜的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于液相外延制备有序纳米薄膜领域，具体涉及一种恒温、恒压、恒载气流驱动的PbTe胶体纳米晶自组装薄膜的制备方法。

背景技术

有序纳米薄膜是电子、信息、生物等新技术发展的重要材料，对于未来的信息技术、生物技术以及电子技术革命性的发展具有决定性的作用。PbTe胶体纳米晶是借鉴II-VI族胶体纳米晶的胶体化学合成方法，即将Pb化合物和Te粉分别溶解在适当的有机溶剂中，混合后采用高温成核，低温生长的方法，制备不同粒径和性能的PbTe胶体纳米晶。(参见J.E.Murphy，M.C.Beard，A.G.Norman，S.P.Ahrenkiel，J.C.Johnson，P.R.Yu，O.I.Mic′ic′，R.J.Ellingson，A.J.Nozik，“PbTe Colloidal Nanocrystals：Synthesis，Characterization，and Multiple Exciton Generation”，J.Am.Chem.Soc.，vol.128，第3241-3248页，Feb.，2006和J.J.Urban，D.V.Talapin，E.V.Shevchenko，C.B.Murray，“Self-Assembly of PbTeQuantum Dots into Nanocrystal Superlattices and Glassy Films”，J.Am.Chem.Soc.，vol.128，第3248-3255页，Feb.，2006)。将纳米晶组装成性能可调的有序胶体纳米晶薄膜的一种控制自组装方法是溶剂蒸发方法。目前，该方法的基本过程是将PbTe胶体纳米晶分散在甲苯与氯仿(或甲苯与四氯乙烯)的混合溶剂中，加热混合溶剂，通过减少蒸汽压(-3.2kPa)，蒸发溶剂，浓缩PbTe纳米晶溶液，使纳米晶逐渐从分散体系中缓慢的分离，最后获得胶体纳米晶自组装薄膜。该方法通过加热使PbTe胶体纳米晶获得动能，同时采用加热和负压方法控制纳米晶分离速度，使PbTe纳米晶有足够的时间和动能组装出有序薄膜(参见E.V.Shevchenko，D.V.Talapin，C.B.Murray，S.O’Brien，“Structural Characterization of Self-AssembledMultifunctional Binary Nanoparticle Superlattices”，J.Am.Chem.Soc.，vol.128，第3620-3637页，Feb.，2006和D.V.Talapin，E.V.Shevchenko，M.I.Bodnarchuk1，X.C.Ye，J.Chen，C.B.Murray，Quasicrystallineorder in self-assembled binary nanoparticle superlattices，Nature，vol.461，第964-967页，Oct.，2009)。我们这里申请保护的是采用恒温、恒压、恒载气流驱动组装结构高度有序的纳米晶薄膜的组装方法。

目前，采用溶剂蒸发方法自组装出性能可调的胶体纳米晶薄膜，是通过溶液上方的负压值和加热温度的变化，实现对溶剂蒸发的调控而获得(参见E.V.Shevchenko，D.V.Talapin，C.B.Murray，S.O’Brien，“StructuralCharacterization of Self-Assembled Multifunctional BinaryNanoparticle Superlattices”，J.Am.Chem.Soc.，vol.128，第3620-3637页，Feb.，2006)。由于在溶剂的蒸发过程中需要稳定的负压环境，需要设备密封性好，配备抽气设备。同时在溶剂蒸发后会在基底上残留纳米晶溶液，影响纳米晶自组装薄膜表面的均匀性。

发明内容

本发明的目的在于避免由于蒸发过程中要求的负压环境而造成的设备复杂、不易控制，提出了一种采用恒温、恒压、恒气流驱动的PbTe胶体纳米晶自组装薄膜的制备方法。

为达到上述目的，本发明采用的技术方案是：

1)在Ar气保护和磁力搅拌下，将PbO和油酸溶于十八稀中在100～200℃下反应直至PbO消失，制成铅离子浓度为0.05～0.2mol/l无色透明的油酸铅溶液，其中PbO∶油酸＝1∶2～6的摩尔比；

2)在Ar气保护和磁力搅拌下，将碲粉溶于三辛基磷中，在60～100℃的水浴中加热直至黑色碲粉完全消失，制成碲离子浓度为0.1～1mol/l的三辛基碲溶液；