[发明专利]一种PbTe胶体纳米晶自组装薄膜的制备方法无效
| 申请号: | 201010160995.X | 申请日: | 2010-04-30 |
| 公开(公告)号: | CN101830446A | 公开(公告)日: | 2010-09-15 |
| 发明(设计)人: | 汪敏强;林忠海;薛耀辉;魏立卓;郑中华;姚熹 | 申请(专利权)人: | 西安交通大学 |
| 主分类号: | C01B19/04 | 分类号: | C01B19/04;B05D1/18;B05C11/08 |
| 代理公司: | 西安通大专利代理有限责任公司 61200 | 代理人: | 陆万寿 |
| 地址: | 710049*** | 国省代码: | 陕西;61 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 pbte 胶体 纳米 组装 薄膜 制备 方法 | ||
1.一种PbTe胶体纳米晶自组装薄膜的制备方法,其特征在于包括以下步骤:
1)在Ar气保护和磁力搅拌下,将PbO和油酸溶于十八稀中在100~200℃下反应直至PbO消失,制成铅离子浓度为0.05~0.2mol/l无色透明的油酸铅溶液,其中PbO∶油酸=1∶2~6的摩尔比;
2)在Ar气保护和磁力搅拌下,将碲粉溶于三辛基磷中,在60~100℃的水浴中加热直至黑色碲粉完全消失,制成碲离子浓度为0.1~1mol/l的三辛基碲溶液;
3)取油酸铅溶液加热至150~200℃后向油酸铅溶液中加入三辛基碲溶液反应5~120s得混合溶剂,其中油酸铅溶液与三辛基碲溶液中Pb∶Te=(1∶5)~(5∶1)的摩尔比;
4)将混合溶剂移至100~180℃的油浴中保温30~120s后再将其置于冷水浴中使PbTe纳米晶合成过程停止,待混合溶剂冷却至30-50℃时,向混合溶剂中加入与混合溶剂等体积的氯仿或正己烷磁力搅拌后,再加入混合溶剂1.5~3倍体积的甲醇或丙酮,超声分散5~30分钟得反应原液;
5)将反应原溶液移至离心管中,放入离心机中以4800转/分钟离心20分钟,将上层澄清溶液倒出,向离心管的沉淀中加入混合溶剂等体积的氯仿或正己烷,超声分散5~30分钟,再加入混合溶剂1.5~3倍体积的甲醇或丙酮,重复上述离心过程,将离心管中的上层溶液倒出后,向离心管的沉淀中加入混合溶剂等体积的丙酮,超声分散5~30分钟,放入离心机中4800转/分钟离心20分钟,将离心管中的上层溶液倒出,向离心管的沉淀中加入正己烷制成浓度为10~20mg/ml的PbTe纳米晶正己烷溶液;
6)PbTe纳米晶正己烷溶液与正己烷按1∶50-200的体积比混合后超声分散20分钟后,将分散后的PbTe纳米晶正己烷溶液用220纳米的针头过滤器过滤,向过滤后的溶液加入正辛烷得PbTe胶体纳米晶混合溶液,其中过滤溶液与正辛烷的摩尔比为7~10∶1;
7)将配制好的PbTe胶体纳米晶混合溶液倒入底部放有基片的广口瓶中,将广口瓶放入开设有进气、出气口的恒温、恒压、恒载气流驱动的PbTe胶体纳米晶自组装薄膜装置中,在恒Ar气保护下,将纳米晶自组薄膜装置置于恒温水浴中,恒温水浴温度30~60℃,溶剂蒸发2~24小时后将基片从广口瓶中取出,放置在匀胶机上,以6000转/秒进行甩膜,甩膜时间10-120s,得到PbTe纳米晶组装的薄膜。
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