[发明专利]制备4,4'-二苯醚二甲酸的方法有效
| 申请号: | 201010113376.5 | 申请日: | 2010-02-24 |
| 公开(公告)号: | CN101774909A | 公开(公告)日: | 2010-07-14 |
| 发明(设计)人: | 胡国宜;丁志伟;缪文宏;闵雪峰;周国平;丛雪丰;游劲松;兰静波 | 申请(专利权)人: | 常州市阳光医药原料有限公司;四川大学 |
| 主分类号: | C07C65/24 | 分类号: | C07C65/24;C07C51/265 |
| 代理公司: | 常州市江海阳光知识产权代理有限公司 32214 | 代理人: | 翁坚刚 |
| 地址: | 213134江*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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| 摘要: | 本发明公开了一种制备4,4'-二苯醚二甲酸的方法,步骤如下:①向反应装置中加入4,4'-二甲基二苯醚、催化剂、作为溶剂的有机酸以及作为氧化添加剂的溴化物;②采用鼓泡的方法将氧气通入反应装置内的溶剂液面以下,加热至110℃~160℃进行氧化反应1h~10h;或者采用间歇法将氧气分2~5次压入反应装置中,加压至1.0MPa~4.0MPa,同时升温至110℃~160℃进行氧化反应1h~10h;③将反应后的物料冷却,抽滤,洗涤,干燥即可。本发明的方法步骤少、时间短、后处理简单,适合于工业化大规模的生产。其中的高压氧化法还具有催化剂用量少、收率高等优点。 | ||
| 搜索关键词: | 制备 二苯醚二 甲酸 方法 | ||
【主权项】:
一种制备4,4'-二苯醚二甲酸的方法,其特征在于具有以下步骤:①向反应装置中加入4,4'-二甲基二苯醚、催化剂、作为溶剂的有机酸以及作为氧化添加剂的溴化物;所述催化剂为钴盐和锰盐,其中钴盐与4,4'-二甲基二苯醚的摩尔比为0.01∶1~0.08∶1,锰盐与4,4'-二甲基二苯醚的摩尔比为0.01∶1~0.08∶1;有机酸与4,4'-二甲基二苯醚的重量比为3∶1~15∶1;溴化物与4,4'-二甲基二苯醚的摩尔比为0.01∶1~1∶1;②采用鼓泡的方法将氧气通入反应装置内的溶剂液面以下,加热至110℃~160℃而进行生成4,4'-二苯醚二甲酸的氧化反应1h~10h; ③将步骤②氧化反应后的物料冷却至15℃~30℃,然后抽滤,依次用与步骤①相同的有机酸和水洗涤滤饼,最后真空干燥滤饼得到4,4'-二苯醚二甲酸。
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