[发明专利]制备4,4'-二苯醚二甲酸的方法

权利要求书

1.一种制备4,4'-二苯醚二甲酸的方法，其特征在于具有以下步骤：

①向高压反应装置中加入4,4'-二甲基二苯醚、催化剂、作为溶剂的有机酸以及作为氧化添加剂的溴化物；所述催化剂为钴盐和锰盐，其中钴盐与4,4'-二甲基二苯醚的摩尔比为0.005∶1～0.03∶1，锰盐与4,4'-二甲基二苯醚的摩尔比为0.005∶1～0.03∶1；有机酸与4,4'-二甲基二苯醚的重量比为3∶1～15∶1；溴化物与4,4'-二甲基二苯醚的摩尔比为0.01∶1～1∶1；

②采用间歇法将氧气分2～5次压入高压反应装置中，加压至1.0Mpa～4.0MPa，同时升温至110℃～160℃而进行生成4,4'-二苯醚二甲酸氧化反应1h～10h； 

③将步骤②氧化反应后的物料冷却至15℃～30℃，然后抽滤，依次用与步骤①相同的有机酸和水洗涤滤饼，最后真空干燥滤饼得到4,4'-二苯醚二甲酸。

2.根据权利要求1所述的制备4,4'-二苯醚二甲酸方法，其特征在于：步骤①中所述的催化剂中钴盐和锰盐中的阴离子为卤素阴离子或者乙酸根，钴盐与锰盐的摩尔比为1∶0.5～1∶1。

3.根据权利要求1所述的制备4,4'-二苯醚二甲酸方法，其特征在于：步骤①中所述的有机酸为冰乙酸、丙酸、正丁酸、异丁酸中的一种，有机酸与4,4'-二甲基二苯醚的重量比为5∶1～10∶1。

4.根据权利要求1所述的制备4,4'-二苯醚二甲酸方法，其特征在于：步骤①中所述的溴化物为溴化钾、溴化钠、溴化铵、溴化氢、四溴乙烷中的一种，溴化物与4,4'-二甲基二苯醚的摩尔比为0.03∶1～0.3∶1。

5.根据权利要求1所述的制备4,4'-二苯醚二甲酸方法，其特征在于：步骤②中的氧化反应时间为3h～5h。