[发明专利]一种焦性没食子酸的制备方法

摘要

本发明公开了一种以杂环化合物喹啉(A)作为溶剂、金属催化剂铜粉(B)作为脱羧催化剂制备焦性没食子酸的方法。将无水没食子酸加入溶剂A中混合搅拌，同时加入催化剂B，没食子酸物料、催化剂B在搅拌条件下分散在溶剂A中，升温、保温，使溶液呈回流状态进行脱羧反应，料液呈熔融状态，有大量的CO2气泡逸出，保温直至反应产物中无气泡逸出。反应完成后，对反应液进行过滤，回收过滤出固形物，反应产物过滤液逐渐升温，保温，减压、保压操作，蒸馏出反应产物中的溶剂A。对蒸出去A的反应产物可以采用两条路线精制操作。本发明具有反应缓和、常压溶剂法脱羧，溶液的沸点适中，易于分离，对产物质量无不良影响，可直接通过升华和溶剂洗脱的方法制得高纯度焦性没食子酸产品。

主权项

一种以喹啉为溶剂、铜粉为催化剂作为没食子酸脱羧制备焦性没食子酸的方法，其特征在于包括以下步骤：第一步，将无水没食子酸分散溶解在喹啉(A)溶液中，无水没食子酸与A的固液比为1∶4～7，加入铜粉(B)催化剂，B的加入量与无水没食子酸的摩尔比为0.15～0.20∶1，搅拌混合，在130～184℃下回流反应，没食子酸物料以熔融状态分散在A溶液中，同时有大量CO2气泡逸出，保温直至反应产物中无气泡逸出。第二步，保持反应产物的温度为120～170℃，并使上述反应产物减压蒸馏，压力减至2kPa，蒸馏出料液中的A溶剂。对蒸出去A的反应产物可以采用两条路线精制操作。第三步(路线一)，对蒸出去A的反应产物加入乙醚溶剂(D)溶解，溶出液过滤，回收固形物，溶出过滤液升温、保温，回收D。蒸出D后得到的浓缩物，加入30～60℃石油醚(E)溶剂，在水浴上缓慢回流使其完全溶解，趁热转出溶解液进行冷却结晶、过滤，得到白色或米黄色到焦性没食子酸产品3，过滤液E重复使用。第四步(路线二)，将上述除去A后的产物的温度控制在150～170℃，进行减压蒸馏，压力控制在5～2kPa，收集馏出的升华产物，直至无升华产物馏出为止。收集馏出的升华产物即为焦性没食子酸产品1。第五步，或将上述升华产物加入3～7倍升华产物重量的氯仿(C)中，搅拌洗涤，使得参与的杂质溶解于C中，过滤分离，并用C淋洗，滤干后进行真空干燥，干燥温度35～55℃，得焦性没食子酸产品2。