[发明专利]一种焦性没食子酸的制备方法

权利要求书

1.一种以喹啉为溶剂、铜粉为催化剂作为没食子酸脱羧制备焦性没食子酸的方法，其特征在于包括以下步骤：

第一步，将无水没食子酸分散溶解在喹啉(A)溶液中，无水没食子酸与A的固液比为1∶4～7，加入铜粉(B)催化剂，B的加入量与无水没食子酸的摩尔比为0.15～0.20∶1，搅拌混合，在130～184℃下回流反应，没食子酸物料以熔融状态分散在A溶液中，同时有大量CO2气泡逸出，保温直至反应产物中无气泡逸出。

第二步，保持反应产物的温度为120～170℃，并使上述反应产物减压蒸馏，压力减至2kPa，蒸馏出料液中的A溶剂。

对蒸出去A的反应产物可以采用两条路线精制操作。

第三步(路线一)，对蒸出去A的反应产物加入乙醚溶剂(D)溶解，溶出液过滤，回收固形物，溶出过滤液升温、保温，回收D。蒸出D后得到的浓缩物，加入30～60℃石油醚(E)溶剂，在水浴上缓慢回流使其完全溶解，趁热转出溶解液进行冷却结晶、过滤，得到白色或米黄色到焦性没食子酸产品3，过滤液E重复使用。

第四步(路线二)，将上述除去A后的产物的温度控制在150～170℃，进行减压蒸馏，压力控制在5～2kPa，收集馏出的升华产物，直至无升华产物馏出为止。收集馏出的升华产物即为焦性没食子酸产品1。

第五步，或将上述升华产物加入3～7倍升华产物重量的氯仿(C)中，搅拌洗涤，使得参与的杂质溶解于C中，过滤分离，并用C淋洗，滤干后进行真空干燥，干燥温度35～55℃，得焦性没食子酸产品2。

2.根据权利要求1所述的一种没食子酸脱羧制备焦性没食子酸的方法，其特征在于所述步骤的没食子酸脱羧制备焦性没食子酸的溶剂为喹啉、催化剂为铜粉。

3.根据权利要求1所述前一种没食子酸常压脱羧制备焦性没食子酸的方法，其特征在于所述步骤第一步中无水没食子酸与喹啉溶液的固液比为1∶4～7，铜粉催化剂的加入量与无水没食子酸的摩尔比为0.15～0.20∶1，常压脱羧回流温度：130～184℃。

4.根据权利要求1所述的一种没食子酸常压脱羧制备焦性没食子酸的方法，其特征在于所述步骤第二步中减压蒸馏喹啉溶剂回收工艺，保温温度为120～140℃，减压蒸馏压力自常压减至2kPa。

5.根据权利要求1所述的一种没食子酸常压脱羧制备焦性没食子酸的方法，其特征在于所述步骤第三步中乙醚溶解、30～60℃石油醚重结晶工艺。

6.根据权利要求1所述的一种没食子酸常压脱羧制备焦性没食子酸的方法，其特征在于所述步骤第四步中焦性没食子酸升华工艺，产物升华温度：150～170℃，减压蒸馏压力5-2kPa。

7.根据权利要求1所述的一种没食子酸常压脱羧制备焦性没食子酸的方法，其特征在于所述步骤第五步中焦性没食子酸升华产物的氯仿重结晶提纯工艺。