[发明专利]一种制备头孢替安盐酸盐的方法及设备

摘要

本发明涉及一种头孢替安盐酸盐的制备方法及设备，包括：(1)将原料ATA.HCl加入溶剂后，滴入氯化剂，然后加入催化剂，于-15～0℃反应2～4h，反应结束后滤出ATC.HCl结晶；(2)将7-ACA与DMMT混合于溶剂中，加入三氟化硼络合物，于0～65℃反应1～2h，反应结束后加水水解，加入抗氧化剂，然后滴碱，降温搅拌，得到7-ACMT氟硼酸盐；(3)将7-ACMT加碱溶于含水溶剂中，加入ATC.HCl进行酰化反应，于-30～-10℃反应1～2h，反应结束后分出有机相，在水相中加入浓盐酸，加入亲水溶剂，析出头孢替安盐酸盐结晶。该制备方法具有收率达87.6％，成本低，产品纯度达99.9％，适用于工业化生产等优点。

主权项

1.一种制备头孢替安盐酸盐的方法，包括：(1)原料ATC.HCl的合成将原料ATA.HCl投料于密闭容器中，加入溶剂后，降温至-10～10℃，向其中滴入氯化剂，然后加入催化剂，于-15～0℃反应2～4h，反应结束后滤出ATC.HCl结晶；其中，ATA.HCl与溶剂的质量比为1∶5～8；ATA.HCl与氯化剂的摩尔比为1∶1～3；ATA.HCl与催化剂的摩尔比为1∶1～2；(2)原料7-ACMT的合成将7-ACA与DMMT按摩尔比1∶1～1.5混合于溶剂中，加入三氟化硼络合物，于0～65℃反应1～2h，反应结束后降温20～25℃加水水解，加入抗氧化剂，然后滴碱调节pH至2.5～3.0，降温10～15℃，搅拌养晶2～3h，过滤，洗涤，得到7-ACMT氟硼酸盐；其中，7-ACA与溶剂的质量比为1∶1.5～2.5；三氟化硼络合物与7-ACA的质量比3～5∶1；7-ACA与抗氧化剂的质量比为45～70∶1；(3)头孢替安盐酸盐的合成将上述7-ACMT加碱溶于含水溶剂中，加入ATC.HCl进行酰化反应，于-30～-10℃反应1～2h，反应结束后分出有机相，在水相中加入浓盐酸，加入亲水溶剂，析出头孢替安盐酸盐结晶；其中，7-ACMT与碱的的质量比为1.5～4∶1；碱与含水溶剂的质量比为1∶10～15；7-ACMT与ATC.HCl的质量比为1∶0.6～1.5。