[发明专利]一种金刚烷酸酯的合成方法

摘要

本发明公开了一种金刚烷酸酯的合成方法，该方法先将金刚烷甲酸、直链脂肪酸置于溶剂中，在-10～30℃下以0.5～1.5ml/分钟缓慢滴加过量的草酰氯，反应1～6h，酰化金刚烷甲酸、直链酸制备其对应的酰氯物。配制长醇、金刚烷醇的有机溶剂混合液，在-20～30℃下，按醇与酰氯基的摩尔比为1∶1～3，分别缓慢滴加到金刚烷基酰氯中，反应1～10h，合成金刚烷酯油。本方法简便易行，反应速率快，产物收率高、纯度高。

主权项

1.一种金刚烷酸酯的合成方法，其特征在于包括如下步骤和工艺条件：(1)对金刚烷羧酸进行酰化：将金刚烷羧酸置于溶剂中，在-10～30℃温度条件下以0.5～1.5ml/分钟的速度滴入草酰氯二氯甲烷溶液，反应1～6h，制得金刚烷羧酸对应的酰氯物；金刚烷羧酸中的羧基与草酰氯二氯甲烷的草酰氯的摩尔比为1∶1～5；所述溶剂为二氯甲烷或三氯甲烷，溶剂的加入量为每克金刚烷羧酸加入2～5ml溶剂；所述金刚烷羧酸为下面结构式a、b和c中的一种，式中，R为H或CH₃；(2)配制脂肪醇的有机溶剂混合液：在步骤(1)所得产物中滴加4个碳原子以上的直链醇以及由吡啶与二氯甲烷的反应溶剂，其中直链醇与步骤(1)所得金刚烷酰氯中酰氯基的摩尔比为1∶1～1.5，于-20～30℃温度条件下反应1～10h，合成金刚烷酸酯；反应结束后过滤除去吡啶盐，用盐酸洗涤滤液，水洗，分液，再碱洗，分出油相液体，用氯化钙干燥产物，过滤，旋转蒸发除去溶剂。