[发明专利]一种金刚烷酸酯的合成方法无效
| 申请号: | 200910193205.5 | 申请日: | 2009-10-20 |
| 公开(公告)号: | CN101693665A | 公开(公告)日: | 2010-04-14 |
| 发明(设计)人: | 刘卅;郭建维;任力;张德智 | 申请(专利权)人: | 华南理工大学 |
| 主分类号: | C07C69/753 | 分类号: | C07C69/753;C07C67/14 |
| 代理公司: | 广州市华学知识产权代理有限公司 44245 | 代理人: | 李卫东 |
| 地址: | 510640 广*** | 国省代码: | 广东;44 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 金刚 烷酸酯 合成 方法 | ||
1.一种金刚烷酸酯的合成方法,其特征在于包括如下步骤和工艺条件:
(1)对金刚烷羧酸进行酰化:将金刚烷羧酸置于溶剂中,在-10~30℃温度条件下以0.5~1.5ml/分钟的速度滴入草酰氯二氯甲烷溶液,反应1~6h,制得金刚烷羧酸对应的酰氯物;金刚烷羧酸中的羧基与草酰氯二氯甲烷的草酰氯的摩尔比为1∶1~5;所述溶剂为二氯甲烷或三氯甲烷,溶剂的加入量为每克金刚烷羧酸加入2~5ml溶剂;所述金刚烷羧酸为下面结构式a、b和c中的一种,式中,R为H或CH3;
(2)配制脂肪醇的有机溶剂混合液:在步骤(1)所得产物中滴加4个碳原子以上的直链醇以及由吡啶与二氯甲烷的反应溶剂,其中直链醇与步骤(1)所得金刚烷酰氯中酰氯基的摩尔比为1∶1~1.5,于-20~30℃温度条件下反应1~10h,合成金刚烷酸酯;反应结束后过滤除去吡啶盐,用盐酸洗涤滤液,水洗,分液,再碱洗,分出油相液体,用氯化钙干燥产物,过滤,旋转蒸发除去溶剂。
2.根据权利要求1所述的金刚烷酸酯的合成方法,其特征在于:所述的金刚烷羧酸为金刚烷甲酸、金刚烷二甲酸或金刚烷四甲酸。
3.根据权利要求1所述的金刚烷酸酯的合成方法,其特征在于:步骤(1)所述的反应温度为0~20℃。
4.根据权利要求1所述的金刚烷酸酯的合成方法,其特征在于:步骤(1)反应结束后用旋转蒸发仪除去未反应的草酰氯。
5.根据权利要求1所述的金刚烷酸酯的合成方法,其特征在于:步骤(2)的盐酸浓度为0.5~2mol/L。
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