[发明专利]2,7-二羟基-3,6-萘二酸的制备方法无效
| 申请号： | 200910167604.4 | 申请日： | 2009-09-11 |
| 公开（公告）号： | CN101654412A | 公开（公告）日： | 2010-02-24 |
| 发明（设计）人： | 袁立华;冯文;岳亚荣;张鹏辉;张路;杨永安;蒲文臣 | 申请（专利权）人： | 四川大学 |
| 主分类号： | C07C65/11 | 分类号： | C07C65/11;C07C51/15 |
| 代理公司： | 成都天嘉专利事务所（普通合伙） | 代理人： | 赵 丽 |
| 地址： | 610064四*** | 国省代码： | 四川;51 |
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| 摘要： | 本发明提供了一种2，7-二羟基-3，6-萘二酸的制备方法。该方法首先由2，7-二羟基萘通过碱化转变为2，7-二羟基钾盐，再加入高温热介质氢化三联苯得到萘酚盐，然后通入二氧化碳，在温度300～330℃和压力4～6MPa下反应4小时，再经溶解、抽滤、干燥等后处理步骤得到黄色固体产物2，7-二羟基-3，6-萘二酸。本发明合成步骤少，易于操作，成本低，与现有技术相比，产率提高4倍以上。 | ||
| 搜索关键词： | 羟基 萘二酸 制备 方法 | ||
【主权项】：
1、2，7-二羟基-3，6-萘二酸的制备方法，其特征在于按如下工艺步骤进行：A、于高压反应釜中加入2，7-二羟基萘，再于氮气保护下加入氢氧化钾的甲醇溶液，抽空充氮气后于室温下搅拌反应9～13小时；B、于步骤A的反应液中加入氢化三联苯，升温至90～110℃后，再经减压抽除高压反应釜中溶液得到无水萘酚盐；C、在氮气保护下，将步骤B制得的无水萘酚盐升温至250～280℃，同时通入二氧化碳；D、继续通入二氧化碳，至压力达到4Mpa～6Mpa，同时将温度升至300～330℃，反应4～6小时；E、反应结束后，将温度冷却至室温，倾到出氢化三联苯，残留固体用80～100℃热水溶解，抽滤，滤液用盐酸酸化至pH 1～3，固体析出后，再次抽滤，滤饼用丙酮溶解，经过滤除杂，蒸除滤液溶剂，干燥，即得黄色固体产物2，7-二羟基-3，6-萘二酸。
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