[发明专利]2,7-二羟基-3,6-萘二酸的制备方法无效
| 申请号: | 200910167604.4 | 申请日: | 2009-09-11 |
| 公开(公告)号: | CN101654412A | 公开(公告)日: | 2010-02-24 |
| 发明(设计)人: | 袁立华;冯文;岳亚荣;张鹏辉;张路;杨永安;蒲文臣 | 申请(专利权)人: | 四川大学 |
| 主分类号: | C07C65/11 | 分类号: | C07C65/11;C07C51/15 |
| 代理公司: | 成都天嘉专利事务所(普通合伙) | 代理人: | 赵 丽 |
| 地址: | 610064四*** | 国省代码: | 四川;51 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 羟基 萘二酸 制备 方法 | ||
1.2,7-二羟基-3,6-萘二酸的制备方法,其特征在于按如下工艺步骤进行:
A、于高压反应釜中加入2,7-二羟基萘,再于氮气保护下加入氢氧化钾的 甲醇溶液,抽空充氮气后于室温下搅拌反应9~13小时;
B、于步骤A的反应液中加入氢化三联苯,升温至90~110℃后,再经减压 抽除高压反应釜中溶液得到无水萘酚盐;
C、在氮气保护下,将步骤B制得的无水萘酚盐升温至250~280℃,同时 通入二氧化碳;
D、继续通入二氧化碳,至压力达到4MPa~6MPa,同时将温度升至300~330 ℃,反应4~6小时;
E、反应结束后,将温度冷却至室温,倾到出氢化三联苯,残留固体用80~100 ℃热水溶解,抽滤,滤液用盐酸酸化至pH 1~3,固体析出后,再次抽滤,滤 饼用丙酮溶解,经过滤除杂,蒸除滤液溶剂,干燥,即得黄色固体产物2,7- 二羟基-3,6-萘二酸。
2.如权利要求1所述的2,7-二羟基-3,6-萘二酸的制备方法,其特征在 于步骤A中所述氢氧化钾的甲醇溶液是按1~1.2克氢氧化钾溶于16~20毫升的 甲醇中配制而成。
3.如权利要求1所述的2,7-二羟基-3,6-萘二酸的制备方法,其特征在 于步骤B中所述氢化三联苯的加入量为1克2,7-二羟基萘加氢化三联苯15~20 毫升。
4.如权利要求1所述的2,7-二羟基-3,6-萘二酸的制备方法,其特征在 于步骤E中酸化所用盐酸的浓度为:30~37%,W/W。
5.如权利要求1所述的2,7-二羟基-3,6-萘二酸的制备方法,其特征在 于步骤E中所述丙酮的加入量为1克产物加丙酮15~25毫升。
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