[发明专利]2,7-二羟基-3,6-萘二酸的制备方法无效

专利信息
申请号: 200910167604.4 申请日: 2009-09-11
公开(公告)号: CN101654412A 公开(公告)日: 2010-02-24
发明(设计)人: 袁立华;冯文;岳亚荣;张鹏辉;张路;杨永安;蒲文臣 申请(专利权)人: 四川大学
主分类号: C07C65/11 分类号: C07C65/11;C07C51/15
代理公司: 成都天嘉专利事务所(普通合伙) 代理人: 赵 丽
地址: 610064四*** 国省代码: 四川;51
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摘要:
搜索关键词: 羟基 萘二酸 制备 方法
【权利要求书】:

1.2,7-二羟基-3,6-萘二酸的制备方法,其特征在于按如下工艺步骤进行:

A、于高压反应釜中加入2,7-二羟基萘,再于氮气保护下加入氢氧化钾的 甲醇溶液,抽空充氮气后于室温下搅拌反应9~13小时;

B、于步骤A的反应液中加入氢化三联苯,升温至90~110℃后,再经减压 抽除高压反应釜中溶液得到无水萘酚盐;

C、在氮气保护下,将步骤B制得的无水萘酚盐升温至250~280℃,同时 通入二氧化碳;

D、继续通入二氧化碳,至压力达到4MPa~6MPa,同时将温度升至300~330 ℃,反应4~6小时;

E、反应结束后,将温度冷却至室温,倾到出氢化三联苯,残留固体用80~100 ℃热水溶解,抽滤,滤液用盐酸酸化至pH 1~3,固体析出后,再次抽滤,滤 饼用丙酮溶解,经过滤除杂,蒸除滤液溶剂,干燥,即得黄色固体产物2,7- 二羟基-3,6-萘二酸。

2.如权利要求1所述的2,7-二羟基-3,6-萘二酸的制备方法,其特征在 于步骤A中所述氢氧化钾的甲醇溶液是按1~1.2克氢氧化钾溶于16~20毫升的 甲醇中配制而成。

3.如权利要求1所述的2,7-二羟基-3,6-萘二酸的制备方法,其特征在 于步骤B中所述氢化三联苯的加入量为1克2,7-二羟基萘加氢化三联苯15~20 毫升。

4.如权利要求1所述的2,7-二羟基-3,6-萘二酸的制备方法,其特征在 于步骤E中酸化所用盐酸的浓度为:30~37%,W/W。

5.如权利要求1所述的2,7-二羟基-3,6-萘二酸的制备方法,其特征在 于步骤E中所述丙酮的加入量为1克产物加丙酮15~25毫升。

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