[发明专利]一种苯胺类中间体的烷基化制备方法有效
申请号: | 200910154441.6 | 申请日: | 2009-10-28 |
公开(公告)号: | CN101696176A | 公开(公告)日: | 2010-04-21 |
发明(设计)人: | 高怀庆;钟玉霞;徐建康;王德义 | 申请(专利权)人: | 浙江龙盛染料化工有限公司;浙江龙盛集团股份有限公司 |
主分类号: | C07C231/12 | 分类号: | C07C231/12;C07C233/43;B01J31/02 |
代理公司: | 杭州天正专利事务所有限公司 33201 | 代理人: | 王兵;黄美娟 |
地址: | 312368 *** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: |
本发明提供了一种苯胺类中间体的烷基化制备方法,所述方法包括:将式(1)所示的苯胺类中间体在水溶液中打浆,加入缚酸剂和催化剂,加入烷基化试剂,搅拌下加热至60~105℃,保温反应5~18h,反应结束后反应液冷却结晶,搅拌过滤,取滤饼水洗干燥,得式(2)所示的苯胺类烷基化产品;本发明的有益效果主要体现在:(1)本发明中采用季铵盐和分散剂作为混合催化剂,对促进反应有明显的作用,能防止油水分层,反应完均匀体系,易结晶。(2)采用本发明所提供的缚酸剂,能很好地控制稳定pH值,有效防止酰基和卤代烃的水解,减少副反应的发生和降低卤代烃的消耗,特别是使用重质氧化镁作为缚酸剂,能降低成本、提高性价比。 |
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搜索关键词: | 一种 苯胺 中间体 烷基化 制备 方法 | ||
【主权项】:
1.一种苯胺类中间体的烷基化制备方法,所述方法包括:将式(1)所示的苯胺类中间体在水溶液中打浆,加入缚酸剂和催化剂,加入烷基化试剂,搅拌下加热至60~105℃,保温反应5~18h,反应结束后反应液冷却结晶,搅拌过滤,取滤饼水洗干燥,得式(2)所示的苯胺类烷基化产品;所述缚酸剂为下列之一或其中两种以上的混合物:Ca(OH)2、CaO、MgO,所述催化剂为季铵盐与分散剂的混合物;
式(1) 式(2)式(1)、式(2)中,R为C1-C4的烷基,R1为-H或-OCH3,R2为C1~C4的烷基。
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