[发明专利]一种苯胺类中间体的烷基化制备方法有效
申请号: | 200910154441.6 | 申请日: | 2009-10-28 |
公开(公告)号: | CN101696176A | 公开(公告)日: | 2010-04-21 |
发明(设计)人: | 高怀庆;钟玉霞;徐建康;王德义 | 申请(专利权)人: | 浙江龙盛染料化工有限公司;浙江龙盛集团股份有限公司 |
主分类号: | C07C231/12 | 分类号: | C07C231/12;C07C233/43;B01J31/02 |
代理公司: | 杭州天正专利事务所有限公司 33201 | 代理人: | 王兵;黄美娟 |
地址: | 312368 *** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 苯胺 中间体 烷基化 制备 方法 | ||
1.一种苯胺类中间体的烷基化制备方法,所述方法包括:将式(1)所示 的苯胺类中间体在水溶液中打浆,加入缚酸剂和催化剂,加入烷基化 试剂,搅拌下加热至60~105℃,保温反应5~18h,反应结束后反应 液冷却结晶,搅拌过滤,取滤饼水洗干燥,得式(2)所示的苯胺类烷 基化产品;所述缚酸剂为下列之一或其中两种以上的混合物:Ca(OH)2、 CaO、MgO,所述催化剂为季铵盐与分散剂的混合物;
式(1) 式(2)
式(1)、式(2)中,R为C1~C4烷基,R1为-H或-OCH3,R2为 C1~C4烷基。
2.如权利要求1所述的方法,其特征在于所述苯胺类中间体在水溶液中 的质量浓度为10~35%,所述苯胺类中间体与缚酸剂的物质的量之比 为1∶1~1.5。
3.如权利要求1所述的方法,其特征在于所述缚酸剂为重质MgO。
4.如权利要求1所述的方法,其特征在于所述季铵盐质量为苯胺类中间 体质量的0.5%~5%,所述分散剂质量为苯胺类中间体质量的1%~5%。
5.如权利要求4所述的方法,其特征在于所述季铵盐为苄基三乙基氯化 铵,所述分散剂为下列之一或其中两种以上的混合物:亚甲基双甲基 萘磺酸钠、亚甲基二萘磺酸钠、木质素。
6.如权利要求1所述的方法,其特征在于所述烷基化试剂为下列之一或 其中两种以上的混合物:C2H5Br、C2H5Cl、(C2H5)2SO4,所述苯胺类 中间体与烷基化试剂的物质的量之比为1∶2.2~3.0。
7.如权利要求1所述的方法,其特征在于所述方法如下:将式(1)所示 的苯胺类中间体配制成质量浓度10~35%的水溶液,打浆,加入重质 氧化镁作为缚酸剂、苄基三乙基氯化铵和分散剂作为催化剂,并加入 烷基化试剂,搅拌下加热至60~100℃,保温反应10~18h,反应结束 后反应液冷却结晶,搅拌过滤,取滤饼水洗干燥,得式(2)所示的苯 胺类烷基化产品;所述苯胺类中间体、缚酸剂、烷基化试剂的物质的 量之比为1∶1~1.5∶2.2~3.0,所述苄基三乙基氯化铵质量为苯胺类中 间体质量的0.5%~5%,所述分散剂质量为苯胺类中间体质量的1%~ 5%。
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