[发明专利]气相色谱-质谱联用测定产品中双酚A的方法无效

专利信息
申请号: 200910154136.7 申请日: 2009-11-05
公开(公告)号: CN101701944A 公开(公告)日: 2010-05-05
发明(设计)人: 刘展;李向红;陆斌;李伟;朱利平;盛李建 申请(专利权)人: 宁波中普检测技术服务有限公司
主分类号: G01N30/02 分类号: G01N30/02;G01N30/06;G01N30/72;G01N30/54;G01N30/28
代理公司: 宁波市鄞州甬致专利代理事务所 33228 代理人: 代忠炯
地址: 315192 浙江省宁*** 国省代码: 浙江;33
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摘要: 发明公开一种气相色谱-质谱联用测定产品中双酚A的方法,包括如下步骤:用有机溶剂对样品中的双酚A进行浸泡萃取,再进行硅烷化衍生化;然后用气相色谱-质谱联用仪检测样品中的双酚A:进样口温度设定为250~300℃,载气流速设定为0.8~1.5毫升/分钟,接口温度设定为280~300℃;将样品进入进样口,色谱柱程序升温从40~60℃开始,升温至250~320℃,上述样品通过接口进入质谱检测部分进行质谱检测,所述质谱检测的离子源采用电子轰击源,离子源轰击能量为70eV,离子源温度设定为230~250℃。本发明提供一种检出限低,检测效果好,分析溶剂消耗少,检测成本低的测定产品中双酚A的方法。
搜索关键词: 色谱 联用 测定 产品 中双酚 方法
【主权项】:
一种气相色谱-质谱联用测定产品中双酚A的方法,其特征在于:包括如下步骤:(1)用有机溶剂对样品中的双酚A进行浸泡萃取,所得的萃取液过滤,向过滤后的萃取液中加六甲基二硅胺烷,对萃取液中的双酚A进行硅烷化衍生化,从而完成样品的前处理;(2)用气相色谱-质谱联用仪检测样品中的双酚A:气相色谱-质谱联用仪的进样口温度设定为250~300℃,载气流速设定为0.8~1.5毫升/分钟,色谱柱选择弱极性柱,气相色谱-质谱联用仪的接口温度设定为280~300℃;(3)将步骤(1)所得的经过前处理的样品通过步骤(2)设定后的气相色谱-质谱联用仪的进样口进入色谱柱中,色谱柱温度程序升温从40~60℃开始,升温至250~320℃,上述样品的各组分被色谱柱分离;(4)步骤(3)所得的被色谱柱分离的样品各组份通过气相色谱-质谱联用仪的接口进入质谱检测部分进行质谱检测,所述质谱检测的离子源采用电子轰击源,离子源轰击能量为70eV,离子源温度设定为230~250℃。
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