[发明专利]气相色谱-质谱联用测定产品中双酚A的方法

说明书

技术领域

本发明涉及产品中双酚A的检测方法，特别是涉及一种气相色谱-质谱联用测定产 品中双酚A的方法。

背景技术

双酚A(Bisphenol A，简称BPA)学名2，2-双(4-羟基苯基)丙烷，简称双酚基丙烷， 是重要的有机化工原料，苯酚和丙酮的重要衍生物，主要用于生产聚碳酸酯、环氧树脂、 聚砜树脂、聚苯醚树脂、不饱和聚酯树脂等多种高分子材料。也可用于生产增塑剂、阻 燃剂、抗氧剂、热稳定剂、橡胶防老剂、农药、涂料等精细化工产品。

很多独立的机构或毒理学专家明确表明双酚A对人体有害，特别是对儿童，他们的 研究表明双酚A是一种内分泌干扰物质，会引起类似雌性激素的生理效应，长期接触有 可能会引起慢性中毒。欧盟2002/72/EC法则规定双酚A在塑料食品接触材料中的迁移 限量为3mg/kg；加拿大在2009年2月份就禁止在奶瓶、水瓶等容器中禁用双酚A；2009 年5月和6月，美国明尼苏达州和康涅狄格州也相继禁止某些产品中使用双酚A，成为 美国最先禁用双酚A的两个州，因此针对产品中双酚A的检测已成为目前国际上研究 的热点课题，但我国关于双酚A检测的研究报道还很少，欧盟采用液相色谱对双酚A 的迁移量进行检测，但是检出限仅为0.2～0.7mg/kg，检测效果不是很理想，而且采用 液相色谱分析溶剂消耗量大，检测成本较高。

发明内容

本发明针对现有技术的上述不足，提供一种检出限低，检测效果好，分析溶剂消 耗少，检测成本低的气相色谱-质谱联用测定产品中双酚A的方法。

本发明解决上述技术问题采用的技术方案是：一种用气相色谱-质谱联用测定产品 中双酚A的方法，包括如下步骤：(1)用有机溶剂对样品中的双酚A进行浸泡萃取， 所得的萃取液过滤，向过滤后的萃取液中加六甲基二硅胺烷，对萃取液中的双酚A进行 硅烷化衍生化，从而完成样品的前处理；

(2)用气相色谱-质谱联用仪检测样品中的双酚A：气相色谱-质谱联用仪的进样 口温度设定为250～300℃，载气流速设定为0.8～1.5毫升/分钟，色谱柱选择弱极性柱， 气相色谱-质谱联用仪的接口温度设定为280～300℃；

(3)将步骤(1)所得的经过前处理的样品通过步骤(2)设定后的气相色谱-质谱 联用仪的进样口进入色谱柱中，色谱柱温度程序升温从40～60℃开始，升温至250～320 ℃，上述样品的各组分被色谱柱分离；

(4)步骤(3)所得的被色谱柱分离的样品各组份通过气相色谱-质谱联用仪的接口 进入质谱检测部分进行质谱检测，所述质谱检测的离子源采用电子轰击源，离子源轰击 能量为70eV，离子源温度设定为230～250℃。

上述步骤(1)所述检测样品进行前处理时，使用的萃取用有机溶剂为二氯甲烷、 二氯乙烷、甲醇、乙醇、丙酮、丁酮等中的任一种，优选为丙酮。

上述步骤(1)所述对所检测样品进行萃取的最佳时间为4小时，最佳温度为 30～50℃。

上述步骤(1)中的硅烷化衍生化的条件为：温度为40～60℃，时间为4～6小时。

上述步骤(2)中的色谱柱选择30m(长)×0.32mm(内径)×0.25μm(膜厚)的弱 极性柱色谱柱；

上述步骤(3)中所述色谱柱温度进行程序升温的最佳方式为：从40～60℃开始，以 10℃/分钟的速度升温至100～120℃，保持0～10分钟；然后再以10～20℃/分钟的速度升 温至250～320℃，保持1～10分钟。

本发明的优点和有益效果为：

1.采用本发明的气相色谱-质谱联用测定产品中双酚A的方法，检出限低，可准 确地定性、定量不同产品中的双酚A，检出限低，检测效果好，分析溶剂用量少，检测 成本低、安全，分析方法准确、快速、干扰小，适于标准化。

2.通过选择合适的色谱柱，控制合适的进样口温度、色谱柱温度和气相色谱-质谱 联用仪的接口温度，设定合适的载气流速，能使不同产品中的双酚A在质谱离子源发生 裂解、并使裂解产物的各组分进行最优化的分析检测。

附图说明

图1为本发明实施例1所检测的双酚A的色谱图，该色谱图中的纵坐标代表峰的 强度，横坐标代表保留时间，单位为分钟。