[发明专利]气相色谱-质谱联用测定产品中双酚A的方法无效
申请号: | 200910154136.7 | 申请日: | 2009-11-05 |
公开(公告)号: | CN101701944A | 公开(公告)日: | 2010-05-05 |
发明(设计)人: | 刘展;李向红;陆斌;李伟;朱利平;盛李建 | 申请(专利权)人: | 宁波中普检测技术服务有限公司 |
主分类号: | G01N30/02 | 分类号: | G01N30/02;G01N30/06;G01N30/72;G01N30/54;G01N30/28 |
代理公司: | 宁波市鄞州甬致专利代理事务所 33228 | 代理人: | 代忠炯 |
地址: | 315192 浙江省宁*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 色谱 联用 测定 产品 中双酚 方法 | ||
1.一种气相色谱-质谱联用测定产品中双酚A的方法,其特征在于:包括如下步骤:
(1)用有机溶剂对样品中的双酚A进行浸泡萃取,所得的萃取液过滤,向过滤后 的萃取液中加六甲基二硅胺烷,对萃取液中的双酚A进行硅烷化衍生化,从而完成样品 的前处理;
(2)用气相色谱-质谱联用仪检测样品中的双酚A:气相色谱-质谱联用仪的进 样口温度设定为250~300℃,载气流速设定为0.8~1.5毫升/分钟,色谱柱选择弱极性柱, 气相色谱-质谱联用仪的接口温度设定为280~300℃;
(3)将步骤(1)所得的经过前处理的样品通过步骤(2)设定后的气相色谱-质 谱联用仪的进样口进入色谱柱中,色谱柱温度控制采用程序升温的模式,从60℃开始, 以10℃/分钟的速度升温至100℃;然后再以20℃/分钟的速度升温至280℃,保持3分 钟,上述样品的各组分被色谱柱分离;
(4)步骤(3)所得的被色谱柱分离的样品各组份通过气相色谱-质谱联用仪的接 口进入质谱检测部分进行质谱检测,所述质谱检测的离子源采用电子轰击源,离子源轰 击能量为70eV,离子源温度设定为230~250℃;
所述步骤(1)中萃取用有机溶剂为二氯甲烷、二氯乙烷、甲醇、乙醇、丙酮、丁 酮中的任一种。
2.根据权利要求1所述的气相色谱-质谱联用测定产品中双酚A的方法,其特征在 于:所述步骤(1)中萃取用有机溶剂为丙酮。
3.根据权利要求1所述的气相色谱-质谱联用测定产品中双酚A的方法,其特征在 于:所述步骤(1)中用有机溶剂对样品中的双酚A进行浸泡萃取的萃取时间为4小时, 萃取温度为30~50℃。
4.根据权利要求1所述的气相色谱-质谱联用测定产品中双酚A的方法,其特征在 于:所述步骤(1)中的硅烷化衍生化的条件为:温度为40~60℃,时间为4~6小时。
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