[发明专利]直冷方式生产噻吩及其衍生物的方法及装置有效
申请号: | 200910152636.7 | 申请日: | 2009-09-11 |
公开(公告)号: | CN101654450A | 公开(公告)日: | 2010-02-24 |
发明(设计)人: | 杨顺立 | 申请(专利权)人: | 连云港宏业化工有限公司 |
主分类号: | C07D333/10 | 分类号: | C07D333/10;C07D333/08;C07D333/28;B01D53/48;B01D53/52;B01D53/78;B01D53/14 |
代理公司: | 杭州天勤知识产权代理有限公司 | 代理人: | 胡红娟 |
地址: | 222523江苏*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | 本发明公开了一种丁二烯与硫磺合成噻吩及其衍生物的生产方法及装置,生产方法包括反应、分离和脱硫,反应采用中频炉将原料加热到反应起始温度,常压气相反应,反应温度360~460℃,硫磺/丁二烯的摩尔比为0.9~1.5,水/丁二烯的摩尔比为0.5~3,停留时间为0.3~5秒。水喷淋直接冷却反应产物,利用原料丁二烯的汽化冷却回收气相中的噻吩,之后用反应生成的焦油吸收再次回收气相中的噻吩,收率40~50%。反应产物先用汽提的方法将噻吩和焦油分开,再精馏得到纯度为99.6~99.8%成品噻吩。本发明的生产方法及装置可用于生产3-甲基噻吩等噻吩衍生物。 | ||
搜索关键词: | 方式 生产 噻吩 及其 衍生物 方法 装置 | ||
【主权项】:
1、一种丁二烯与硫磺合成噻吩的生产方法,包括以下步骤:(1)将液体硫磺和水A一起加热到450~550℃,得到水A-硫磺气体;将汽化后的丁二烯和水B一起加热到250~350℃,得到水B-丁二烯气体;其中,原料硫磺/丁二烯的摩尔比为0.9~1.5,水/丁二烯的摩尔比为0.5~3;(2)将水A-硫磺气体和水B-丁二烯气体混合,在360~460℃、常压下反应,停留时间为0.3~5秒,得到反应气体产物;其中反应器入口温度为360~420℃,反应器出口温度为420~460℃;(3)采取水喷淋直接冷却反应气体产物,分别收集冷凝液A和未冷凝气体;再将未冷凝气体进一步冷却到20℃,分别收集冷凝后的液相B和气相;将所述的冷凝液A和通过冷却未冷凝气体而得到的液相B合并,得到噻吩粗品;(4)采用沸点在250℃以上且不与水共溶的溶剂对步骤(3)得到的气相进行吸收,得到吸收液和尾气;(5)合并步骤(3)得到的噻吩粗品和步骤(4)得到的吸收液,并对合并的液体用水蒸汽进行汽提,汽提产物冷凝后分层得到下层油状液相噻吩半成品;(6)对步骤(5)得到的噻吩半成品进行精馏,得到噻吩成品。
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