[发明专利]直冷方式生产噻吩及其衍生物的方法及装置

权利要求书

1.一种丁二烯与硫磺合成噻吩的生产方法，包括以下步骤：

(1)将液体硫磺和水A一起加热到450～550℃，得到水A-硫磺气 体；将汽化后的丁二烯和水B一起加热到250～350℃，得到水B-丁二烯 气体；其中，原料硫磺/丁二烯的摩尔比为0.9～1.5，水/丁二烯的摩尔比 为0.5～3；

(2)将水A-硫磺气体和水B-丁二烯气体混合，在360～460℃、常 压下反应，停留时间为0.3～5秒，得到反应气体产物；其中反应器入口温 度为360～420℃，反应器出口温度为420～460℃；

(3)采取水喷淋直接冷却反应气体产物，分别收集冷凝液A和未冷 凝气体，将收集的喷淋冷凝液定期放出时，采用水蒸汽将料压出的方式； 再将未冷凝气体进一步冷却到20℃，分别收集冷凝后的液相B和气相； 将所述的冷凝液A和通过冷却未冷凝气体而得到的液相B合并，得到噻 吩粗品；

(4)采用沸点在250℃以上且不与水共溶的溶剂对步骤(3)得到的 气相进行吸收，得到吸收液和尾气；

对得到的尾气进行脱硫处理：先采用湿法脱硫装置将尾气中的硫化氢 和二硫化碳转化为硫磺，湿法脱硫中采用的吸收液为质量百分浓度为3～ 5％的碳酸钠水溶液，催化剂为PDS/络合铁；

再采用两级喷射吸收的方法，吸收剩余的硫化氢，喷射吸收采用的吸 收液为质量百分比浓度5～10％的氢氧化钠水溶液；

(5)合并步骤(3)得到的噻吩粗品和步骤(4)得到的吸收液，并对 合并的液体用水蒸汽进行汽提，汽提产物冷凝后分层得到下层油状液相噻 吩半成品；

(6)对步骤(5)得到的噻吩半成品进行精馏，得到噻吩成品。

2.如权利要求1所述的生产方法，其特征在于，所述的步骤(3)中 对未冷凝气体的进一步冷却是利用丁二烯汽化时吸热而进行的冷却。

3.如权利要求1所述的生产方法，其特征在于，所述的步骤(4)中 的溶剂为反应生成的副产焦油。

4.如权利要求1所述的生产方法，其特征在于，所述的步骤(4)中 吸收为两级间歇吸收。

5.如权利要求1所述的生产方法，其特征在于，所述的步骤(6)中 精馏时采用的精馏塔的理论板数为90块。

6.一种丁二烯衍生物与硫磺合成噻吩衍生物的生产方法，其特征在于， 通过权利要求1-5任一项方法制备所述噻吩衍生物，并以具有如下通式的 丁二烯衍生物替代权利要求1-5中任一项方法中所述丁二烯：

X₁、X₂、X₃、X₄为分别独立为氢原子、甲基、乙基或卤素。

7.一种用于如权利要求1～5任一所述的生产方法的装置，包括：

(1)进料和加热装置，所述的进料和加热装置包括硫磺加热炉、水 加热炉和丁二烯加热炉，均为中频感应加热炉；

(2)反应装置，所述的反应装置为卧式空管反应器，该反应器设有 与其内部连通的水蒸汽接口或设置在反应器外围的蒸汽夹套；

(3)分离装置，所述的分离装置包括水喷淋冷却塔、沉降塔和冷冻 器；

(4)回收装置，所述的回收装置为两级间歇式吸收塔；

(5)汽提装置，所述的汽提装置为间歇式汽提塔；

(6)精馏装置，所述的精馏装置为间歇式精馏塔。