[发明专利]一种从Wittig反应废渣中再生三苯基膦的方法有效
| 申请号： | 200910152435.7 | 申请日： | 2009-09-08 |
| 公开（公告）号： | CN101659675A | 公开（公告）日： | 2010-03-03 |
| 发明（设计）人： | 钟为慧;马旺;苏为科 | 申请（专利权）人： | 浙江工业大学 |
| 主分类号： | C07F9/50 | 分类号： | C07F9/50 |
| 代理公司： | 杭州天正专利事务所有限公司 | 代理人： | 黄美娟;王 兵 |
| 地址： | 310014*** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种从Wittig反应废渣中再生三苯基膦的方法，包括如下过程：(1)室温下将Wittig反应废渣溶于有机溶剂A中，加入无机碱的水溶液，保温搅拌反应0.5～3小时，然后分出有机层；(2)往步骤(1)所得的有机层中加入有机碱后，-30～90℃下缓慢滴加含有双(三氯甲基)碳酸酯的有机溶剂B，保温搅拌反应1～6小时后，-30～90℃下加入铝粉，保温搅拌反应1～6小时后，再滴加0.1～15％稀盐酸，分出的有机层减压回收溶剂后，残留物经重结晶得三苯基膦。本发明方法具有操作简便、反应条件温和、生产安全易于控制、反应收率较高、产品纯度高、物耗少、三废少且易于处理等优点。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 wittig 反应 废渣 再生 苯基 方法 | ||
【主权项】：
1、一种从Wittig反应废渣中再生三苯基膦的方法，其特征在于包括如下步骤：(1)室温下将Wittig反应废渣置于有机溶剂A中，加入无机碱的水溶液后，保温反应0.5～3小时，然后分出有机层；所述的Wittig反应废渣中三苯基氧膦的质量百分含量为30～95％；(2)往步骤(1)所得的有机层中加入有机碱，然后缓慢滴加含有双(三氯甲基)碳酸酯的有机溶剂B溶液，-30～90℃下保温反应1～8小时后，加入铝粉，-30～90℃下保温反应1～6小时后，再滴加0.1～15％稀盐酸，然后分出有机层，减压回收溶剂后，残留物经重结晶得三苯基膦；所述的Wittig反应废渣∶双(三氯甲基)碳酸酯∶有机碱∶铝粉的投料质量比为1.0∶0.1～0.5∶0.01～0.1∶0.02～0.2。
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