[发明专利]一种从Wittig反应废渣中再生三苯基膦的方法

权利要求书

1.一种从Wittig反应废渣中再生三苯基膦的方法，其特征在于包括 如下步骤：

(1)室温下将Wittig反应废渣置于有机溶剂A中，加入无机碱 的水溶液后，保温反应0.5～3小时，然后分出有机层；所述的Wittig 反应废渣中三苯基氧膦的质量百分含量为30～95％；所述的有机溶剂 A选自下列一种或任意几种的组合：二氯甲烷、三氯甲烷、1，2-二氯 乙烷、四氢呋喃、2-甲基四氢呋喃、甲苯、乙基苯、异丙基苯、二甲 苯、氯苯、正戊烷、正己烷、环己烷、甲基环己烷、乙醚、正丙醚、 异丙醚、正丁醚、苯甲醚、苯乙醚、三丁甲基乙醚、甲酸乙酯、乙酸 甲酯、乙酸乙酯、乙酸正丙酯、乙酸异丙酯、乙酸正丁酯、乙酸异丁 酯；

(2)往步骤(1)所得的有机层中加入有机碱，然后缓慢滴加含 有双(三氯甲基)碳酸酯的有机溶剂B溶液，-30～90℃下保温反应 1～8小时后，加入铝粉，-30～90℃下保温反应1～6小时后，再滴加 0.1～15％稀盐酸，然后分出有机层，减压回收溶剂后，残留物经重结 晶得三苯基膦；所述的Wittig反应废渣∶双(三氯甲基)碳酸酯∶有 机碱∶铝粉的投料质量比为1.0∶0.1～0.5∶0.01～0.1∶0.02～0.2；所 述的有机溶剂B选自下列一种或任意几种的组合：二氯甲烷、三氯 甲烷、1，2-二氯乙烷、四氢呋喃、2-甲基四氢呋喃、甲苯、乙基苯、 异丙基苯、二甲苯、氯苯、正戊烷、正己烷、环己烷、甲基环己烷、 乙醚、正丙醚、异丙醚、正丁醚、苯甲醚、苯乙醚、三丁甲基乙醚、 甲酸乙酯、乙酸甲酯、乙酸乙酯、乙酸正丙酯、乙酸异丙酯、乙酸正 丁酯、乙酸异丁酯。

2.如权利要求1所述的从Wittig反应废渣中再生三苯基膦的方法，其 特征在于所述的有机碱为下列之一：三乙胺、三正丙胺、三异丙胺、 二乙基异丙胺、三正丁胺、三乙烯二胺、吡啶、2-甲基吡啶、3-甲基 吡啶、4-甲基吡啶、哌啶、喹啉、N，N-二甲基苯胺、N，N-二乙基苯胺、 N，N-二甲基氨基-4-吡啶、N-甲基吡咯、N-甲基咪唑、N-甲基吗啉。

3.如权利要求1所述的从Wittig反应废渣中再生三苯基膦的方法， 其特征在于步骤(1)所述的无机碱的水溶液为1～30％氢氧化钠水溶 液。

4.如权利要求3所述的从Wittig反应废渣中再生三苯基膦的方法， 其特征在于Wittig反应废渣：1～30％的氢氧化钠溶液的投料质量比为 1∶1.0～5.0。

5.如权利要求1所述的从Wittig反应废渣中再生三苯基膦的方法， 其特征在于所述的Wittig反应废渣∶双(三氯甲基)碳酸酯∶有机碱∶ 铝粉的投料质量比为1.0∶0.2～0.4∶0.04～0.06∶0.08～0.12。

6.如权利要求1所述的从Wittig反应废渣中再生三苯基膦的方法， 其特征在于步骤(2)在加入铝粉之前，所述反应先在-10～40℃进行 2～4h。

7.如权利要求1所述的从Wittig反应废渣中再生三苯基膦的方法， 其特征在于步骤(2)中在加入铝粉后，于40～80℃反应2～4h，再滴 加0.1～15％稀盐酸。

8.如权利要求1所述的从Wittig反应废渣中再生三苯基膦的方法， 其特征在于所述的重结晶使用的重结晶溶剂选自下列一种或任意几 种的任意组合：C1～C6的醇、石油醚、乙醚、丙酮、甲苯、氯苯、二 甲苯。

9.如权利要求8所述的从Wittig反应废渣中再生三苯基膦的方法， 其特征在于所述的重结晶溶剂为下列之一：异丙醇、氯苯。