[发明专利]在乙草胺生产中联产杀菌剂三乙膦酸铝的方法

摘要

本发明提供了一种以三氯化磷为原料，生成氯化氢气体合成乙草胺，同时利用产生的废酸及酯联产杀菌剂三乙膦酸铝的方法。工艺路线可概括为：在负压下由三氯化磷与乙醇在水(乙醇与水的比例可在1∶2至2∶1之间)存在下反应，反应产生的气体进入乙草胺合成装置生产乙草胺，而残留的亚磷酸酯不需要经过处理，加入氨水以及硫酸铝反应后，即得到杀菌剂三乙膦酸铝。本方法具有高效、环保、节能等显著优点。

主权项

1.一种在乙草胺生产中联产杀菌剂三乙膦酸铝的方法，包括以下步骤：1)生成氯化氢气体：在反应器内配制乙醇与水的混合液，其中乙醇与水的摩尔比为1∶2至2∶1，保持真空度为-0.01MPa至-0.05MPa，在至0℃至20℃的温度下，向其中滴加三氯化磷，与乙醇及水反应生成氯化氢气体，三氯化磷的加入量与乙醇的摩尔比为1∶1至1∶2，滴加过程控制温度不超过25℃，反应完的残液留用，以联产三乙膦酸铝；2)制备中间体氯甲基乙醚：将产生的氯化氢气体经过缓冲罐通入乙醇解聚的半缩甲醛混合液中，其中甲醛与乙醇的摩尔比为1∶1.2至1∶2，通气至饱和，取样检测底酸甲醛含量小于4重量％，静置10至30分钟，分出底酸后，得中间体氯甲基乙基醚；3)生产乙草胺：控制温度30℃至50℃，将得到的氯甲基乙基醚滴入2-氯-N-(2′-乙基-6′-甲基-苯基)-乙酰胺的甲苯-氢氧化钠混合液中，保证加入的氯甲基乙基醚过量，加完后保温30至60分钟，以蒸馏水洗分层，得到含乙草胺的有机相，减压蒸馏脱去溶剂得到乙草胺，溶剂循环使用，所述的混合液由2-氯-N-(2′-乙基-6′-甲基-苯基)-乙酰胺、甲苯和40重量％的氢氧化钠水溶液组成，其中，甲苯与氢氧化钠水溶液的重量比在1∶4至4∶1之间，2-氯-N-(2′-乙基-6′-甲基-苯基)-乙酰胺在混合液中的重量百分含量为15％至20％；4)联产三乙膦酸铝：将步骤1)中的残液在搅拌下继续升温至50℃，抽真空达到真空度至少-0.08MPa，继续抽气30至60分钟，然后降温到25℃，滴加浓度为30重量％的氨水反应至氨水过量，然后调节pH值至6～7，加入过量5-15重量％的硫酸铝，继续搅拌2～3小时，在温度60℃、真空度至少-0.08MPa下浓缩析晶，得固体三乙膦酸铝，母液循环套用。