[发明专利]在乙草胺生产中联产杀菌剂三乙膦酸铝的方法

权利要求书

1.一种在乙草胺生产中联产杀菌剂三乙膦酸铝的方法，包括以下步骤：

1)生成氯化氢气体：在反应器内配制乙醇与水的混合液，其中乙醇与水的摩尔比为1∶2 至2∶1，保持真空度为-0.01MPa至-0.05MPa，在0℃至20℃的温度下，向其中滴加三氯 化磷，与乙醇及水反应生成氯化氢气体，三氯化磷的加入量与乙醇的摩尔比为1∶1至1∶ 2，滴加过程控制温度不超过25℃，反应完的残液留用，以联产三乙膦酸铝；

2)制备中间体氯甲基乙醚：将产生的氯化氢气体经过缓冲罐通入乙醇解聚的半缩甲醛混合 液中，其中甲醛与乙醇的摩尔比为1∶1.2至1∶2，通气至饱和，取样检测底酸甲醛含量 小于4重量％，静置10至30分钟，分出底酸后，得中间体氯甲基乙基醚；

3)生产乙草胺：控制温度30℃至50℃，将得到的氯甲基乙基醚滴入2-氯-N-(2′-乙基-6′ -甲基-苯基)-乙酰胺的甲苯-氢氧化钠混合液中，保证加入的氯甲基乙基醚过量，加完后保 温30至60分钟，以蒸馏水洗分层，得到含乙草胺的有机相，减压蒸馏脱去溶剂得到乙草 胺，溶剂循环使用，所述的混合液由2-氯-N-(2′-乙基-6′-甲基-苯基)-乙酰胺、甲苯和40 重量％的氢氧化钠水溶液组成，其中，甲苯与氢氧化钠水溶液的重量比在1∶4至4∶1之 间，2-氯-N-(2′-乙基-6′-甲基-苯基)-乙酰胺在混合液中的重量百分含量为15％至20％；

4)联产三乙膦酸铝：将步骤1)中的残液在搅拌下继续升温至50℃，抽真空达到真空度至少 -0.08MPa，继续抽气30至60分钟，然后降温到25℃，滴加浓度为30重量％的氨水反应 至氨水过量，然后调节pH值至6～7，加入过量5-15重量％的硫酸铝，继续搅拌2～3小 时，在温度60℃、真空度至少-0.08MPa下浓缩析晶，得固体三乙膦酸铝，母液循环套用。

2.如权利要求1所述的一种在乙草胺生产中联产杀菌剂三乙膦酸铝的方法，其特征在于步骤 1)中乙醇与水的摩尔比为1∶2；三氯化磷与乙醇的摩尔比为1∶1。

3.如权利要求1所述的一种在乙草胺生产中联产杀菌剂三乙膦酸铝的方法，其特征在于步骤 1)中所述的真空度控制在-0.02MPa。

4.如权利要求1所述的一种在乙草胺生产中联产杀菌剂三乙膦酸铝的方法，其特征在于步骤 2)中所述乙醇解聚的半缩甲醛混合液中甲醛与乙醇的摩尔比为1∶1.3。

5.如权利要求1所述的一种在乙草胺生产中联产杀菌剂三乙膦酸铝的方法，其特征在于步骤 3)中所述甲苯与氢氧化钠水溶液的重量比为1∶1至1.2∶1。

6.如权利要求1所述的一种在乙草胺生产中联产杀菌剂三乙膦酸铝的方法，其特征在于步骤 4)中滴加氨水时的真空度保持在-0.085MPa。

7.如权利要求1所述的一种在乙草胺生产中联产杀菌剂三乙膦酸铝的方法，其特征在于步骤 4)中加入的氨水以NH₃计与三氯化磷的摩尔比为1.5∶1至1.8∶1。

8.如权利要求1所述的一种在乙草胺生产中联产杀菌剂三乙膦酸铝的方法，其特征在于步骤 4)中采用的硫酸铝纯度大于99重量％。