[发明专利]5-溴-2-甲基吡啶的制备方法

摘要

本发明公开了一种中间体5-溴-2-甲基吡啶的制备方法。现有方法中三氯化铝的用量大，催化效果差；副产物多，产物收率低，所得产物分离比较困难。本发明的步骤如下：丙二酸二乙酯和碱金属反应生成盐，接着滴加5-硝基-2-氯吡啶进行缩合反应，之后在酸性条件下脱羧得5-硝基-2-甲基吡啶；5-硝基-2-甲基吡啶在Pd/C催化剂的催化下，加氢还原得5-氨基-2-甲基吡啶；5-氨基-2-甲基吡啶先与酸生成盐，滴加溴，然后滴加亚硝酸钠水溶液，得5-溴-2-甲基吡啶。本发明反应条件温和，易于操作，后处理简单，非常适合工业化生产；催化效果好，每步收率较高，最终产物的收率高。

主权项

1、5-溴-2-甲基吡啶的制备方法，其步骤如下：1)丙二酸二乙酯和碱金属反应生成盐，接着滴加5-硝基-2-氯吡啶进行缩合反应，之后在酸性条件下脱羧得5-硝基-2-甲基吡啶；2)5-硝基-2-甲基吡啶在Pd/C催化剂的催化下，加氢还原，抽滤并蒸干溶剂得5-氨基-2-甲基吡啶；3)5-氨基-2-甲基吡啶先与酸生成盐，冷却至0～-10℃，滴加溴，然后滴加亚硝酸钠水溶液，之后将溶液调成碱性，再进行萃取、干燥、蒸干得5-溴-2-甲基吡啶。