[发明专利]5-溴-2-甲基吡啶的制备方法有效
| 申请号： | 200910097327.4 | 申请日： | 2009-04-07 |
| 公开（公告）号： | CN101560183A | 公开（公告）日： | 2009-10-21 |
| 发明（设计）人： | 沈大冬;张伯引;孙斌 | 申请（专利权）人： | 浙江医药股份有限公司新昌制药厂 |
| 主分类号： | C07D213/61 | 分类号： | C07D213/61;B01J23/44 |
| 代理公司： | 浙江翔隆专利事务所 | 代理人： | 张建青 |
| 地址： | 312500*** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 甲基 吡啶 制备 方法 | ||
【权利要求书】：
1.5-溴-2-甲基吡啶的制备方法，其步骤如下：1)丙二酸二乙酯和碱金属或氢钠反应生成盐，接着滴加5-硝基-2-氯吡啶进行缩合反应，之后在酸性条件下脱羧得5-硝基-2-甲基吡啶；
2)5-硝基-2-甲基吡啶在Pd/C催化剂的催化下，加氢还原，抽滤并蒸干溶剂得5-氨基-2-甲基吡啶；
3)5-氨基-2-甲基吡啶先与酸生成盐，冷却至0～-10℃，滴加溴，然后滴加亚硝酸钠水溶液，之后将溶液调成碱性，再进行萃取、干燥、蒸干得5-溴-2-甲基吡啶。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于所述的碱金属为钠。
3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于所述加氢还原时的温度为15～40℃。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于反应完后，溶剂采用减压蒸馏进行回收。
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