[发明专利]一种二乙酰大黄酸的制备方法无效
| 申请号： | 200910097161.6 | 申请日： | 2009-03-23 |
| 公开（公告）号： | CN101508645A | 公开（公告）日： | 2009-08-19 |
| 发明（设计）人： | 苏为科;朱兴一;张志敏 | 申请（专利权）人： | 浙江工业大学;台州海辰药业有限公司 |
| 主分类号： | C07C67/08 | 分类号： | C07C67/08;C07C69/16;B01J31/02 |
| 代理公司： | 杭州天正专利事务所有限公司 | 代理人： | 黄美娟;王 兵 |
| 地址： | 310014*** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种结构如式(II)所示的二乙酰大黄酸的制备方法：将结构如式(I)所示的大黄酸、催化剂、乙酸酐投入反应容器中，在搅拌状态下升温至50℃～140℃反应0.5～8小时，TLC跟踪反应进度，检测二乙酰大黄酸的量以测知反应终点，反应结束后，将反应液温度降至室温，析出固体，过滤，滤饼用乙酸重结晶，得二乙酰大黄酸；所述催化剂为三氟甲磺酸盐，催化剂的物质的量为大黄酸物质的量的0.1％～10％。本发明只需催化量的三氟甲磺酸盐即可完成酰化反应，而且催化剂还可回收利用，大大降低了生产成本，收率和纯度均较高，后处理简单，生产周期短，是一种具有较好推广应用前景的二乙酰大黄酸的制备方法。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 乙酰 大黄 制备 方法 | ||
【主权项】：
1、一种结构如式(II)所示的二乙酰大黄酸的制备方法，所述方法包括：将结构如式(I)所示的大黄酸、催化剂、乙酸酐投入反应容器中，在搅拌状态下升温至50℃～140℃反应0.5～8小时，TLC跟踪反应进度，检测二乙酰大黄酸的量以测知反应终点，反应结束后，将反应液温度降至室温，析出固体，过滤，滤饼用乙酸重结晶，得二乙酰大黄酸；所述催化剂为三氟甲磺酸盐；![]()
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