[发明专利]羟胺盐的制备方法

摘要

本发明公开一种羟胺盐的制备方法，在精馏塔内，将酮肟在酸性溶液中进行水解反应生成羟胺盐和酮，从精馏塔塔顶产出的酮及时排出，制备步骤如下：酮肟和无机酸的摩尔配比为1∶0.4～3，分别取酮肟和无机酸；将上述步骤中的酮肟和无机酸水溶液从精馏塔中部进料，并减压控制塔釜内温度为40～100℃，塔顶回流比在1～6；至塔顶无酮馏出时，冷却釜液结晶，过滤，洗涤，干燥得到羟胺盐固体。本发明采用精馏技术，简化和缩短了工艺流程，工艺路线和后处理简单，且反应和精馏同时进行，能及时蒸除反应生成的酮，打破反应平衡，有利于反应进行完全，提高转化率和羟胺盐的收率，且产品纯度高，保证了产品质量的稳定性。

主权项

1.一种羟胺盐的制备方法，其特征在于：在精馏塔内，将酮肟在酸性溶液中进行水解反应生成羟胺盐和酮，从精馏塔塔顶产出的酮及时排出，在不同的酸作用下，可生成不同的羟胺盐，其反应如下式所示：其中R₁和R₂表示碳原子数为1～5的烷基，M为无机酸中的一种，n为1～3的整数；其制备步骤如下所示：(1)按如下比例：酮肟和无机酸的摩尔配比为1:0.4～3，分别取酮肟和无机酸，将无机酸配制成质量百分比为5％～50％的无机酸水溶液；(2)将上述步骤(1)中的酮肟和无机酸水溶液从精馏塔中部进料，并通过减压控制精馏塔塔釜内温度为40～100℃，塔顶回流比控制在1～6；从精馏塔塔顶产出的酮及时排出，至塔顶没有酮馏出时，冷却釜液结晶，过滤，洗涤，干燥得到羟胺盐固体。