[发明专利]羟胺盐的制备方法

权利要求书

1.一种羟胺盐的制备方法，其特征在于：在精馏塔内，将酮肟在酸性溶液中进行水解反应生成羟胺盐和酮，从精馏塔塔顶产出的酮及时排出，在不同的酸作用下，可生成不同的羟胺盐，其反应如下式所示：

nR₁(C＝NOH)R₂+M+nH₂O→(NH₂OH)n.M+nR₁(C＝O)R₂

其中R₁和R₂表示碳原子数为1～5的烷基，M为无机酸中的一种，n为1～3的整数；其制备步骤如下所示：

(1)按如下比例：酮肟和无机酸的摩尔配比为1∶0.4～3，分别取酮肟和无机酸，将无机酸配制成质量百分比为5％～50％的无机酸水溶液；

所述步骤(1)中的无机酸为盐酸、硫酸或磷酸；

(2)将上述步骤(1)中的酮肟和无机酸水溶液从精馏塔中部进料，并通过减压控制精馏塔塔釜内温度为40～100℃，塔顶回流比控制在1～6；从精馏塔塔顶产出的酮及时排出，至塔顶没有酮馏出时，冷却釜液结晶，过滤，洗涤，干燥得到羟胺盐固体。

2.根据权利要求1所述的一种羟胺盐的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中酮肟和无机酸摩尔比为酮肟∶盐酸＝1∶1.1～2或酮肟∶硫酸＝1∶0.6～1.2或酮肟∶磷酸＝1∶0.4～1。

3.根据权利要求1所述的一种羟胺盐的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中的无机酸水溶液为配置成质量百分比为10％～40％的无机酸水溶液。

4.根据权利要求1所述的一种羟胺盐的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中精馏塔塔釜内温度为50～80℃，塔顶回流比控制在1～3。