[发明专利]X射线荧光法测定助催化剂中磷、铁含量的方法

摘要

一种利用X射线荧光分析法同时测定助催化剂中磷、铁含量的方法。该方法是在分子筛中加入配制成一定浓度的磷、铁元素的标准溶液，然后附载在含有混合稀土的硅、铝载体上，经过混合、蒸发、干燥等过程制备成标准样品。在X射线荧光分析仪上建立磷、铁的工作曲线，通过测定待测样品中磷、铁的X射线荧光强度，由工作曲线求得样品中磷、铁的表观含量，以经验方程将表观含量经基体校正以得到磷、铁的真实含量；从而达到快速、准确、简便测定的目的。

主权项

一种利用X射线荧光法测定助催化剂中磷、铁含量的方法，其特征在于该方法分为以下步骤：(1)制备标准样品：制备8～10个具有不同磷、铁含量的标准样品，所述标准样品是将已配制好的含磷、铁的标准溶液加入到在800℃～900℃焙烧过的硅、铝载体中，然后加入稀土，其中稀土中La2O3∶CeO2∶Pr5O11∶Nd2O3的质量比为15～25∶65～80∶0.5～2.5∶0.5～2.5；硅、铝载体中含50～80wt％的Al2O3和20～50wt％的SiO2；磷含量为0.01～2.5wt％，铁含量为0.01～2.5wt％；(2)标准样品压片：将制备的具有不同磷、铁含量的标准样品，各取1～2g，以2000～10000千克/厘米2的压力压制成片；(3)建立元素测量的标准曲线方程：用X射线荧光仪测定步骤(2)的助催化剂标准样品中磷、铁元素的特征谱线强度Ii，得到标准曲线方程Xi＝aIi2+bIi+c，其中，Xi为磷、铁的表观含量，Ii为元素的特征谱线强度，a、b、c为标准曲线方程系数；(4)由于X荧光分析中基体效应比较严重，必须对标准曲线方程进行校正，校正采用经验方程式Wi＝(aIi2+bIi+c)(1+∑AijWj)，得到校正系数Aij，Wi为测定金属元素i的含量，Aij为标准样品中金属j对测定金属i影响的校正系数，Wj为标准样品中金属元素j的表观含量。(5)样品测定：分别测定未知助催化剂标准样品的铁、磷的谱线强度，由经验方程联立求解得到铁、磷元素的含量。