[发明专利]X射线荧光法测定助催化剂中磷、铁含量的方法

权利要求书

1.一种利用X射线荧光法测定助催化剂中磷、铁含量的方法，其特征在于该方法分 为以下步骤：

(1)制备标准样品：制备8～10个具有不同磷、铁含量的标准样品，所述标准样品是 将已配制好的含磷、铁的标准溶液加入到在800℃～900℃焙烧1h～3h的硅、铝载体中，然 后加入稀土，其中稀土中La₂O₃∶CeO₂∶Pr₅O₁₁∶Nd₂O₃的质量比为 15～25∶65～80∶0.5～2.5∶0.5～2.5；硅、铝载体中含50～80wt％的Al₂O₃和20～50wt％的SiO₂； 磷含量为0.01～2.5wt％，铁含量为0.01～2.5wt％；稀土的加入量为硅、铝载体的0.5～8wt ％，加入润滑剂无水乙醇，研磨至100～200目的颗粒粉末，将粉末蒸发、干燥，即为标 准样品；

(2)标准样品压片：将制备的具有不同磷、铁含量的标准样品，各取1～2g，以2000～ 10000千克/厘米²的压力压制成片；

(3)建立元素测量的标准曲线方程：用X射线荧光仪测定步骤(2)的助催化剂标准 样品中磷、铁元素的特征谱线强度I_i，得到标准曲线方程X_i＝aI_i²+bI_i+c，其中，X_i为磷、 铁的表观含量，I_i为元素的特征谱线强度，a、b、c为标准曲线方程系数；

(4)由于X荧光分析中基体效应比较严重，必须对标准曲线方程进行校正，校正采 用经验方程式Wi＝(aI_i²+bI_i+c)(1+∑AijWj)，得到校正系数Aij，Wi为测定金属元素i 的含量，Aij为标准样品中金属j对测定金属i影响的校正系数，Wj为标准样品中金属元 素j的表观含量；

(5)样品测定：分别测定未知助催化剂样品的铁、磷的谱线强度，由经验方程联立求 解得到铁、磷元素的含量。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于含磷标准溶液中所用的磷化合物为磷酸 铵、磷酸氢二铵、磷酸二氢铵中的一种或多种。

3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于含磷标准溶液中所用的磷化合物为磷酸 二氢铵。

4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于含铁标准溶液中所用的铁化合物选自六 水合三氯化铁、硫酸铁、硫酸亚铁、硝酸铁中的一种或多种。

5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于含铁标准溶液中所用的铁化合物为六水 合三氯化铁。

6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于硅、铝载体中含分子筛20～80wt％，拟 薄水铝石5～20wt％，铝溶胶2.5～10wt％，高岭土12.5～50wt％。

7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于分子筛是ZSM型、β型、SAPO型、 MCM型分子筛、Y型分子筛中的一种或几种。

8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于含磷标准溶液pH值为5，磷元素含 量0.027g/ml；pH值为2，铁元素含量0.0352g/ml。

9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于无水乙醇的加入量为固体质量的0.8～ 2.0倍。

10.根据权利要求1所述的方法，其特征在于磷、铁元素的测定条件为：铑靶、Kα 分析线、激发电压30～60KV，激发电流30～60mA，磷元素的分光晶体Ge晶体，流气 正比计数器2θ角度141.040，铁元素分光晶体LiF₁晶体，闪烁计数器2θ角度为57.504， 均为真空光路。