[发明专利]X射线荧光法测定助催化剂中磷、铁含量的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种X-射线荧光分析法测定助催化剂中元素含量的方法。更进一步说， 就是一种采用X射线荧光法同时测定助催化剂中磷、铁含量的方法。

背景技术

在催化剂磷、铁元素分析中，目前国内外普遍采用的是化学分析法和ICP法，如 Q/SYLS0586-2002标准中所述的比色法可用于催化裂化催化剂中磷含量的分析，该方法是 将试样经过盐酸抽提，在硝酸介质中，磷酸根离子、钼酸铵和钒酸铵共同作用下，形成可 溶性的磷钼钒酸黄色络合物，进行比色测定。Q/SYLS0570-2002标准中规定了用分光光度 法测定白土型裂化催化剂中氧化铁含量的方法，该方法是将三价铁还原成二价铁后，与邻 菲罗啉生成红色的络合物，然后，用分光光度计法进行测量，其适用范围0.5～10％。该 方法操作繁琐，样品处理时间长，无法满足科研生产需求。

近年来，用X-射线荧光法分析催化剂中金属元素的专利已有报道，例如CN1400461 公开的是用X射线荧光法测定重整催化剂中铂、铕、铈元素的分析方法，CN1601261A公 开的是X射线荧光法测定催化裂化催化剂中多种金属元素的分析方法；国外有关X射线分 析的专利亦有报道，如United States Patent 5344779公开了耐火材料标准样品的制备 方法以及用X荧光光谱法测定其中微量的金属氧化物的分析方法。而用X荧光法测定催化 剂中元素含量的文献报道甚少，涉及同时分析磷铁含量的方法未见报道。

发明内容

本发明的目的是提供一种用X射线荧光法同时准确、快速测定助催化剂中磷、铁含 量的分析方法。

本发明包括以下步骤

(1)制备标准样品：制备8～10个具有不同磷、铁含量的标准样品，所述标准样品 是将已配制好的含磷、铁的标准溶液加入到已焙烧过的硅、铝载体中，然后加入混合稀土， 其中所述的混合稀土中La₂O₃∶CeO₂∶Pr₅O₁₁∶Nd₂O₃的质量比为15～25∶65～80∶0.5～2.5∶0.5～2.5； 硅、铝载体中含50～80wt％的Al₂O₃和20～50wt％的SiO₂；标准样品中磷含量为0.01～2.5wt ％，铁含量为0.01～2.5wt％；

(2)标准样品压片：将制备的具有不同磷、铁含量的标准样品，各取1～2g，以2000～ 10000千克/厘米²的压力压制成片；

(3)建立元素测量的标准曲线方程：用X射线荧光仪测定步骤(2)的助催化剂标 准样品中磷、铁元素的特征谱线强度I_i，得到标准曲线方程X_i＝aI_i²+bI_i+c，其中，X_i为磷、 铁的表观含量，I_i为元素的特征谱线强度，a、b、c为标准曲线方程系数。

(4)由于X荧光分析中基体效应比较严重，必须对标准曲线方程进行校正。校正采 用经验方程式Wi＝(aI_i²+bI_i+c)(1+∑AijWj)，得到校正系数Aij，Wi为测定金属元素i 的含量，Aij为标准样品中金属j对测定金属i影响的校正系数，Wj为标准样品中金属 元素j的表观含量。

(5)样品测定：分别测定未知助催化剂标准样品的铁、磷的谱线强度，由经验方程 联立求解得到铁、磷元素的含量。

在本发明提供的测定方法中，步骤(1)所述标准样品的制备方法为：将硅、铝载体 在800℃～900℃焙烧1h～3h，再加入预定量的磷、铁标准溶液，再加入稀土(通常为混 合稀土)，稀土或说混合稀土的加入量为硅、铝载体的0.5～8wt％，加入无水乙醇，研磨 混合至均匀的粉末，将粉末转入瓷坩埚，最后蒸发、干燥，即为助催化剂标样。