[发明专利]一种用于高纯度苯酚中痕量有机杂质分析检测的方法

摘要

本发明公开一种用于高纯度苯酚中痕量有机杂质分析检测的方法，其特征在于，样品进气相色谱仪前进行固相微萃取和高温解吸；设有聚二甲基硅氧烷纤维萃取头，其涂层厚度为30～100μm，萃取温度为25℃～80℃，时间为5～40分，解吸温度200℃～250℃，时间为30～120秒，本发明的优点在于，苯酚样品的用量少，又不需要使用任何有机溶剂，可节省样品和有机溶剂，费用低，又有利于环境保护，一些常规方法不能分析的痕量成分，可采用本发明进行分析，由于本发明基于吸附平衡原理，容易计算和控制萃取过程，由于萃取装置的结构按气相色谱仪进样口设计，操作方便，本发明对痕量成分可作定性分析，又可作定量分析，结果准确、可靠。

主权项

1、一种用于高纯度苯酚中痕量有机杂质分析检测的方法，包括在分析检测中使用气相色谱仪或气相色谱—质谱联用仪，其特征在于，设有固相微萃取装置(5)，设有聚二甲基硅氧烷(PDMS)纤维萃取头(2)，其涂层厚度为30～100μm，设有解吸过程，具体操作步骤：A、取苯酚样品(3)置于固相微萃取样品瓶中，用超纯水溶解，密封样品(3)，将样品瓶放置于磁力搅拌加热器(4)上；B、萃取头(2)在气相色谱的进样口进行老化，老化温度180℃～240℃时间0.5～2分钟；C、刺穿样品瓶硅胶垫，推动固相微萃取装置的推杆(1)，使萃取头(2)暴露在液体样品(3)液面之上，进行顶空(headspace)萃取；D、在有搅拌条件下，萃取温度控制在25℃～80℃，时间为5～40分，对苯酚中有机杂质进行萃取；E、萃取后，将萃取装置置于气相色谱仪(7)进样口，刺穿衬垫，在气化室(6)内进行高温解吸，温度控制在200℃～250℃，解吸时间为30～120秒，在气相色谱柱中分离有机杂质。