[发明专利]一种用于高纯度苯酚中痕量有机杂质分析检测的方法

权利要求书

1.一种用于高纯度苯酚中痕量有机杂质分析检测的方法，包括在分析检 测中使用气相色谱仪或气相色谱-质谱联用仪，其特征在于，设有固相微萃 取装置(5)，设有聚二甲基硅氧烷纤维萃取头(2)，其涂层厚度为30～100μm， 设有解吸过程，具体操作步骤：

A、取苯酚样品(3)置于固相微萃取样品瓶中，用超纯水溶解，密封样 品(3)，将样品瓶放置于磁力搅拌加热器(4)上；

B、萃取头(2)在气相色谱的进样口进行老化，老化温度180℃～240 ℃，时间0.5～2分钟；

C、刺穿样品瓶硅胶垫，推动固相微萃取装置的推杆(1)，使萃取头(2) 暴露在液体样品(3)液面之上，进行顶空萃取；

D、在有搅拌条件下，萃取温度控制在25℃～80℃，时间为5～40分， 对苯酚中有机杂质进行萃取；

E、萃取后，将萃取装置置于气相色谱仪(7)进样口，刺穿衬垫，在气 化室(6)内进行高温解吸，温度控制在200℃～250℃，解吸时间为30～ 120秒；采用RTX-5色谱柱，在气相色谱柱中分离有机杂质，具体色谱条 件为：程序升温：柱温条件为50℃，保持1min，以10℃/min速度升至 180℃，再以20℃/min速度升至250℃，保持5min。

2.按照权利要求1所述一种用于高纯度苯酚中痕量有机杂质分析检测的 方法，其特征在于，在有搅拌的条件下，萃取温度控制在30℃～60℃，时间 为20～40分钟。

3.按照权利要求1所述一种用于高纯度苯酚中痕量有机杂质分析检测的 方法，其特征在于，高温解吸，温度控制在210℃～240℃，解吸时间控制在 80～100秒。